Устройство и эксплуатация вакуумных приборов часть 6

Масс-спектрометр

Раздел 6. Масс-спектрометрический метод контроля герметичности

ПРИНЦИП МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОГО  МЕТОДА  КОНТРОЛЯ  ГЕРМЕТИЧНОСТИ

Масс-спектрометрический метод контроля герметичности является наибо­лее совершенным и широко применяемым в самых разных отраслях промышленно­сти. Это обусловлено его высокой чувст­вительностью и избирательностью к пробному газу, универсальностью. Метод позволяет выделить любое пробное веще­ство: твердое, жидкое, газообразное - из общей смеси веществ вне зависимости от присутствия в ней других компонентов.

Метод основан на разделении по мас­сам сложной смеси газов и паров в элек­трическом и магнитном полях. В принци­пе, любой масс-спектрометр пригоден для поиска течей и любая система, содержа­щая квадрупольный масс-спектрометр, омегатрон или другой измеритель парци­альных давлений, может быть проверена на герметичность без применения специ­альных течеискателей. По составу оста­точных газов вакуумной системы можно судить о натекании в систему воздуха или каких-либо газов. Подавая на отдельные участки поверхности проверяемой систе­мы пробное вещество и фиксируя опреде­ленные пики масс-спектра, можно выяв­лять негерметичные участки и локализо­вать места течей.

Тем не менее, развитие техники обу­словило необходимость создания специа­лизированных масс-спектрометрических течеискателей, не применяемых для газо­вого анализа, но обладающих рядом суще­ственных преимуществ по сравнению с газоаналитическими масс-спектрометрами и измерителями парциальных давлений, если речь идет о поиске течей. Эти пре­имущества состоят в следующем.

Масс-спектрометрический течеискатель имеет собственную откачную систе­му, что обеспечивает возможность про­верки любых вакуумных систем и объе­мов, откачанных до глубокого вакуума; готовых замкнутых изделий и изделий со штенгелем; отдельных узлов и деталей (замкнутых и незамкнутых), а также по­зволяет проверять на герметичность объ­екты, содержащие пробный газ, путем отбора проб из окружающего их про­странства.

Большинство масс-спектрометричес­ких течеискателей настроено на регистра­цию одного пробного газа - гелия, при этом они могут регистрировать гелий-4 и гелий-3. Гелий в весьма малых количествах содержится в атмосфере (3,8 мкм рт.ст.) и отсутствует в продуктах газовыделения вакуумных систем. Поэтому фоновые эф­фекты при работе с ним сказываются зна­чительно меньше, чем в случае применения других веществ.

Малая молекулярная масса гелия и относительно большое его отличие от эффективной массы ионов, образующих соседние пики в масс-спектре (водород Нз и углерод С++), позволяют снизить требо­вания к разрешающей способности анали­затора и применить достаточно простой малогабаритный 180-градусный магнитный анализатор с малым рабочим радиусом и широкими щелями. Благодаря этому чувст­вительность анализатора весьма высока (7,5 • 10-6 А/Па), что соответствует воз­можности регистрации парциального дав­ления гелия рmin = 1 • 10-10 Па.



Иллюстрация к материалу: Устройство и эксплуатация вакуумных приборов часть 6
Рис. 6.2. Вакуумная схема масс-спектрометрического течеискателя,
работающего в режиме прямого потока:
1 - масс-спектрометрический анализатор; 2 - клапан откачки анализатора; 3 - азотная ловушка;
4 - манометрический преобразователь; 5 - калиброванная течь; 6 - клапан течи;
7 - манометрический преобразователь; 8 - входной фланец; 9 - электромагнитный клапан;
10- дросселирующий клапан; 11 - манометрический преобразователь; 12 - напускной клапан;
13 - механический насос ЗНВР-1Д; 14 -изолирующий клапан; 15 - пароструйный насос;
16- дросселирующий клапан

Масс-спектрометрический анализа­тор работает при давлении p < 1•10-2 Па в поле постоянного магнита с индукцией 0,17 ... 0,2 Тл. Газы, поступающие из ис­пытуемого объекта в анализатор, в иони­заторе 2 под действием электронного тока с катода 1 превращаются в положитель­ные ионы с зарядом е. Образовавшиеся ионы ускоряются продольным электриче­ским полем, образуя слаборасходящийся пучок с энергией, соответствующей при­ложенной разности потенциалов U, со­ставляющей обычно несколько сотен вольт. Начальная энергия ионов, связанная с их тепловым движением, мала (~0,1 В), и ею можно пренебречь.

По массам ионы анализируются в по­стоянном магнитном поле. При попадании в поперечное магнитное поле они начи­нают двигаться по окружностям, радиус r которых определяется из условия равнове­сия силы Лоренца, равной Неv, и центробежной силы, равной mv2/r (m – масса заряженных частиц; v - их скорость,  e – заряд электрона. Таким образом,


где r - радиус траектории ионов, см; H -напряженность магнитного поля, Э; U - ускоряющее напряжение, В;  М=m/e - эффективная масса ионов.
Абсолютные значения единичной массы и единичного заряда в формуле вынесены в константу.

В результате ионный пучок разлага­ется на компоненты по значениям — m/e. Через выходную диафрагму 5 на коллектор 6 попадают лишь ионы с определенным от­ношением — m/e. Ионный ток в цепи коллектора характеризует парциальное давление пробного газа. Коллектор соединен с зем­лей через высокоомное сопротивление 1012 Ом, на котором слабые токи (10-7 ... 10-12 А) создают значительные напряже­ния. Для измерения малых токов исполь­зуются электрометрические усилители постоянного тока с отрицательной обрат­ной связью, выполненные на полевых транзисторах или на интегральной микро­схеме, с последующими каскадами усиле­ния.

СХЕМНЫЕ РЕШЕНИЯ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИХ ТЕЧЕИСКАТЕЛЕЙ

Схема построения масс-спектромет­рического течеискателя определяется не­обходимостью обеспечения рабочих усло­вий анализатора, возможно большим от­бором газа из испытуемого объекта в ана­лизатор и измерением парциального дав­ления гелия с максимально возможной чувствительностью.
Долгие годы все модели выпускав­шихся течеискателей были созданы по одной вакуумной схеме, представленной на рис. 6.2.
Эта схема применяется и в современ­ных течеискателях, поскольку обеспечи­вает высокочувствительные испытания. В такой схеме поток газа от изде­лия подается непосредственно в анализа­тор, который реагирует на парциальное давление гелия, зависящее от быстроты откачки высоковакуумного насоса S:

pHe=Q/S

Величину S можно уменьшить путем регулирования дросселирующего клапана 16 и получить достаточно высокое давле­ние гелия.
В высоковакуумной части течеиска­теля, обычно на азотной ловушке, распо­лагается манометрической преобразова­тель с холодным катодом, контролирую­щий вакуум и служащий датчиком блоки­ровки (выключение накала катода, пере­крытие входного клапана) при ухудшении вакуума за пределы рабочего давления анализатора.

Применяющийся в течеискателях ПТИ-10, ТИ1-14 и ТИ1-15 (сняты с производства) паромасляный насос Н-0,025 об­ладает стабильной откачкой легких газов. Флюктуации парциального давления гелия на входе насоса не превышают 1 %. В качестве форвакуумного насоса служит обычный однолитровый механический насос ЗНВР-1Д. Применяемая азотная ловушка в схеме прямого потока очень важна. Помимо защиты анализатора от паров масел откачной системы ловушка хорошо адсорбирует пары воды, постоянно поступающие в течеискатель при смене испытуемых изделий.

В вакуумной схеме течеискателя ТИ1-15 параллельно пароструйному насосу присоединен цеолитовый насос. Применение этого насоса позволило сразу повысить чувствительность течеискателя в 100 и более раз. Впервые такая схема была предложена в течеискателях СТИ-8, СТИ-11, замененных впоследствии течеискателем ТИ1-15. В этих течеискателях предусмотрены два режима испытаний: предварительный (при откачке анализатора и испытуемого изделия паромасляным насосом) и высокочувствительный три откачке анализатора и изделия цеолитовым насосом).
Цеолитовый насос с цеолитом марки А хорошо откачивает все активные газы и практически не откачивает гелий.

Это позволило применить методику селектив­ного накопления гелия при постоянном общем давлении. В соответствии с этой методикой при работе в режиме высоко­чувствительных испытаний перекрывается паромасляный насос, в результате чего начинает линейно нарастать гелиевый фо­новый сигнал, поскольку быстрота откач­ки гелия цеолитом равна нулю. Это дало возможность применить новый способ регистрации течей - по изменению скоро­сти нарастания фонового сигнала течеи­скателя. При подаче гелия на испытуемое изделие, в котором имеются течи, про­ходит изменение (увеличение) скорости нарастания сигнала. Тангенс угла наклона этой прямой ха­рактеризует величину поступающего че­рез течи гелия и, соответственно, величи­ну течи.

Для удобства испытаний в течеиска­телях СТИ-11 и ТИ1-15 применена элек­трическая компенсация линейно нарас­тающего фонового сигнала, благодаря чему удалось как бы «положить» нарас­тающую фоновую прямую и поиск течей проводить на постоянном фоновом сигна­ле, по величине близком к нулю.
Новый способ регистрации течей ис­ключает влияние разброса фоновых харак­теристик от измерения к измерению, на­блюдающегося практически в любой от­качиваемой системе. Таким образом, из­мерение проводится на одной фоновой прямой.
В качестве селек­тивных средств откачки могут быть ис­пользованы кроме цеолитового угольный, геттерный, криогенный насосы.
Методика селективного накопления позволяет обнаруживать потоки гелия 10-14...10-15 м3Па/с.

В последних моделях течеискателей (ТИ1-22, ТИ1-30, ТИ1-50) и во всех те­чеискателях зарубежных фирм вместо паромасляного насоса применен турбомолекулярный насос (ТМН). Применение ТМН оказалось возможно благодаря созданию в 70-х годах прошлого века нового поколе­ния надежных малогабаритных насосов, выпускаемых ведущими фирмами по про­изводству вакуумной продукции.
Применение в течеискателях ТМН улучшило их характеристики и значитель­но расширило возможности течеискания, в первую очередь, позволив применить но­вую схему испытаний - схему противотока.
Схема противотока была впервые предложена Л.Е. Левиной и В.В. Пименовым на основании результатов исследова­ний системы откачки течеискателя ПТИ-7, в которую входил паромасляный насос НВО-40. Снижая мощность подогрева на­соса с номинальной 450 Вт до 220 Вт, можно было получить условия, при кото­рых быстрота откачки насоса по воздуху оставалась практически неизменной, а по гелию снижалась в 10 раз. Это происходи­ло в результате изменения структуры па­ровой струи насоса, при малой мощности подогрева становящейся «прозрачной» для гелия в результате снижения коэффициен­та компрессии.

На основе этого явления была пред­ложена новая схема испытаний - схема противотока. В соответствии с этой схе­мой испытуемое изделие (или щуповое устройство) присоединяется не к анализа­тору через азотную ловушку, а на выхлоп высоковакуумного насоса. Такая схема обладает рядом преимуществ по сравне­нию со схемой прямого потока.
Течеискание проводится при давле­нии на входном фланце до 25 Па с чувст­вительностью, сравнимой с чувствитель­ностью, получаемой в обычной схеме (см. рис. 6.2).
Клапанную систему течеискателя можно упростить, так как испытуемое из­делие откачивается только до форвакуумного давления. Из схемы может быть ис­ключена азотная ловушка, а габаритные размеры течеискателя уменьшены.
При работе по схеме противотока к насосам течеискателя предъявляются осо­бые требования. Требования к высокова­куумному насосу противоречивы: он дол­жен иметь высокий коэффициент ком­прессии по воздуху (≥ 107) и низкий по гелию (< 102). При этом насос должен обеспечивать достаточную быстроту от­качки гелия для его удаления после испы­таний.

В схеме противотока повышаются требования к форвакуумному насосу. Он должен стабильно откачивать гелий, при этом не иметь «памяти» по гелию (быстро освобождаться от остаточного гелия) и по своим характеристикам сочетаться с вы­соковакуумным насосом; насос должен быть герметичным. Первые модели малогабаритного масс-спектрометрического течеискателя, работающего по схеме противотока с паромасляным насосом Роrtа Test 925-40, 936-40, 936-60 и т.п., были выпущены фирмой "Varian" (США) в 80-х годах прошлого столетия.
Более эффективным оказалось при­менение в схеме противотока ТМН. Ко­эффициент компрессии насоса зависит от молекулярной массы газа и может регули­роваться изменением скорости вращения ротора.
Серьезные ограничения принципа противотока связаны с необходимостью оперативного удаления гелия из анализа­тора после попадания в него значительно­го количества гелия. В схеме противотока быстрота откачки гелия из испытуемого объекта и анализатора в основном опреде­ляется быстротой откачки форвакуумного насоса.

В первом отечественном течеискателе ТИ1-14М, работающем в двух ре жимах — прямого потока и противотока, - применены ТМН с быстротой откачки 150 л/с и форвакуумный насос 2НВР-5ДМ с быстротой откачки 5 л/с.
В настоящее время в зарубежных течеискателях применены специальные ТМН с промежуточной полостью между ступенями насоса. В них одна ступень (верхняя) ТМН служит насосом с проти­вотоком для откачки анализатора. При этом общее давление и фон в анализаторе не возрастают, так как вторая ступень на­соса с высоким коэффициентом компрес­сии защищает его от влияния форвакуум­ного насоса и от попадания из него паров масла. В этом случае повышается ста­бильность сигнала и уменьшается посто­янная времени течеискателя. Упрощенная схема течеискателя с ТМН показана на рис. 6.4.

Высокая чувствительность течеискания обеспечивается при работе течеиска­теля по схеме замкнутого контура (рис. 6.5). Это схема усиления потока, т.е. накопления пробного газа во время пере­ходного режима.
При измерениях после установления потока гелия в системе сначала перекры­вают клапан VЗ, а затем V2, так что поток  Q идет от входа 5 к выхлопу 4. При этом гелий накапливается в объеме между вы­хлопом 4 и клапаном VЗ, причем диффу­зионный насос препятствует обратной диффузии гелия в анализатор. После на­копления открывается клапан VЗ и гелий измеряется анализатором.


Рис. 6.4. Вакуумная схема течеискателя,
работающего по схеме противотока:
1 и 2 - входные фланцы для присоединения изделий; 3 - анализатор; 4 - ТМН со средней точкой;
5 - механический форвакуумный насос; 6 - калиброванная течь; 7 – манометрические
преобразователи; 8 - вход для напуска воздуха


Рис. 6.5. Вакуумная схема масс-спектрометрического течеискателя,
работающего по схеме замкнутого контура:
1 - масс-спектрометрический анализатор; 2 - диффузионный насос; 3 - форвакуумный насос; 4 - выхлоп насоса; 5 - входной фланец течеискателя; VI -V4 - изолирующие клапаны;
V5 - диафрагма или клапан

Большой вклад в создание нового по­коления ТМН и течеискателей с их при­менением внесли швейцарская фирма "Balzers" и фирма "Arthur Pfeiffer Vakuum" (ФРГ).
Турбомолекулярные насосы с двумя входами позволяют частично решить про­блему защиты испытуемых изделий от паров масла. Более полное решение про­блемы безмаслянности осуществлено вве­дением в качестве второй ступени ТМН молекулярного насоса (насоса Хальвека). Такие насосы могут работать при давле­нии на выходе до 3•103 Па. Поэтому в качестве предварительных могут быть использованы «чистые» насосы мембран­ного или поршневого типа.


Рис. 6.6. Сравнительная чувствительность течеискателей, работающих по различным
схемам:
1 - схема прямого тока; 2 - схема замкнутого контура; 3 - схема противотока

Сравнение трех схем испытаний - прямого потока, противотока и замкнутого контура, показывает, что наибольшая чувствительность обеспе­чивается схемой замкнутого контура при давлениях на входе < 1 Па. При более вы­соких давлениях характеристики этой схемы близки к характеристикам схемы противотока (рис. 6.6).
Давление гелия р в анализаторе для различных схем испытаний определяется как p=Q /S2   - для   прямого   потока; p=(Q /S2) ·(1/KHe) – для противотока; p=Q /S1   - для схемы замкнутого контура, где S1  и S2   - быстрота откачки соответственно форвакуумного и паромасляного насоса по гелию.
Для  схемы замкнутого контура, где S1  и S2   - быстрота откачки соответственно форвакуумного и паромасляного насосов; КUс - коэффициент компрессии паромас­ляного насоса по гелию.
По оси ординат чувствительность от­ложена в произвольных единицах.

СПОСОБЫ И СХЕМЫ КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ ОБЪЕКТОВ

Разнообразие испытуемых объектов по объему, конфигурации, рабочим харак­теристикам, требуемой чувствительности испытаний обусловливает необходимость применения различных модификаций масс-спектрометрического метода.
Эффективность применения масс-спектрометрических течеискателей - воз­можность обнаружения и локализации малых течей, оперативность контроля и надежность получаемых результатов - достигается не только благодаря их высо­ким техническим характеристикам, но и в результате правильного выбора способа и схемы испытаний.
Ниже будут приведены способы и схе­мы испытаний, которые на практике могут быть изменены за счет применения иного откачного оборудования, введения дополни­тельных линий откачки и применения раз­личной коммутирующей арматуры.

 


a)

Рис. 6.7. Схема испытаний вакуумных объектов малого (а) и большого (б) объемов:
1 - масс-спектрометрический течеискатель; 2,6- механические форвакуумные насосы;
3 - калиброванная течь типа «Гелит»; 4 - испытуемый объект;
5 - высоковакуумный пароструйный или другого типа насос;
7-9-манометрические преобразователи;
VI - V5 - вакуумные клапаны

Способ обдува, гелиевых чехлов (камер)

Способ обдува, гелиевых чехлов (камер) применяется при испытаниях ваку­умных установок, непрерывно откачивае­мых объектов, изделий на штенгеле, их уз­лов и деталей, элементов вакуумных систем.
Способом обдува обычно определя­ются места течей, локализуются текущие участки, а суммарная герметичность - гелиевым чехлом или камерой. В послед­нем случае повышается надежность выяв­ления течей, особенно скрытых течей и течей с большой постоянной времени.
Для применения способа обдува или чехлов (камер) может быть применена одна из вакуумных схем, представленных на рис. 6.7.
Пунктиром на рис. 6.7 показаны до­полнительные элементы, включаемые в схему, для высокочувствительных испы­таний способом накопления.
При испытаниях по схеме 6.7, а ис­пытуемый объект 4 предварительно отка­чивается механическим насосом 2, затем соединяется с течеискателем через его входные клапаны. Перед началом испыта­ний система калибруется по течи «Гелит». В результате определяется цена деления выходного прибора течеискателя:

SQ=QT/∆αT,  (м3·Па/с)/мВ

где QT - величина течи «Гелит»; αT - из­менение сигнала выходного прибора те­чеискателя, обусловленное поступлением гелия от течи «Гелит».
При отсутствии больших течей в из­делии и при незначительном газовыделе­нии входной дросселирующий клапан течеискателя открывается полностью, а кла­пан V1 перекрывается с тем, чтобы весь газ из объекта поступал в течеискатель и обес­печивалась максимальная чувствитель­ность испытаний. После стабилизации фо­нового сигнала течеискателя на внешнюю оболочку изделия подается гелий. Величи­на течи определяется по значению регистрируемого потока гелия Q от изделия:

Q= SQαT

где αT - изменение сигнала течеискателя над уровнем фона при подаче гелия на изделие.
Реакция течеискателя на обнаружен­ную течь определяется изменением парци­ального давления гелия в анализаторе  p. Величина p зависит от параметров те­чеискателя, вспомогательного оборудова­ния, проверяемого объекта и условий про­верки. При отключенном вспомогатель­ном насосе

p = (Q/Sэ)/(1-e(-t/τ)

где Sэ - эффективная быстрота откачки гелия из анализатора; t — время поступле­ния гелия через течь; τ - постоянная вре­мени, характеризующая инерционность изменения сигнала,

τ=(VT+VC+V)/ Sэ

где VT - объем высоковакуумной части течеискателя; VС - объем вспомогательной системы; - объем проверяемого изделия.
При длительной подаче гелия, когда t>>τ, ∆р ≈Q/S, давление гелия в анализаторе может быть увеличено путем уменьшения Sэ дросселирующим клапаном течеискателя (клапан 16 на рис. 6.2). Дросселирование эффективно для изделий c незначительным газовыделением и фоновым потоком. При этом быстрота откачка уменьшается не более чем в 5 ... 10 раз значительно увеличивается τ, что следует учитывать при выборе времени подач гелия на изделие. Увеличение τ приводит к тому, что изменение давления гелия анализаторе становится независимым от быстроты откачки SЭ, уравнение (6.5) приобретает вид

p ≈ (QT)/( VT+VC+V)

и режим испытаний переходит в режим накопления.

Для испытаний небольших изделий повышенной чувствительностью вспомогательную систему дополняют адсорбционным цеолитовым насосом (5 на рис. 6.7, а) или другим селективным средством откачки. Цеолитовый насос позволяет поддерживать во вспомогательной системе и течеискателе низкое давление остаточных газов при дросселировании откачки, что способствует стабильной работе масс-спектрометрического анализатора.
При наличии в проверяемом изделии больших течей или при большом газовыделении, когда общий газовый поток превышает  максимальный рабочий поток течеискателя (~ 10-4 м3•Па/с), испытания эффективнее проводить в режиме проти­вотока. Режим противотока предусмотрен в течеискателях ТИ1-14М, ТИ1-20 и ТИ1-22. Чувствительность испытаний в режиме противотока примерно в 100 раз хуже чувствительности в режиме прямого потока. При испытаниях течеискателем ТИ1-14М в режиме противотока увеличи­вается инерционность сигнала, поскольку в данном случае постоянная времени т определяется отношением объема изделия Vк эффективной быстроте откачки SЭ’, из него гелия механическим насосом (τ=V/ SЭ’). При применении течеискателя ТИ1-22 инерционность сигнала в режиме противотока снижается за счет откачки гелия из изделия нижней ступенью ТМН.

Если при испытаниях применяется течеискатели старых моделей, типа ТИ1-14 или др., а также при большом газовыделении или наличии больших те­чей в плохо откачиваемом изделии, кото­рые необходимо обнаружить, испытания проводятся при откачке изделия вспомо­гательным насосом 2 (рис. 6.7). Чувстви­тельность снижается, но появляется воз­можность выявления больших течей.

Область применения схемы рис. 6.7, а ограничивается объектами небольшого объема (не более нескольких десятков литров). Для объектов большого объема целесообразно применение схемы рис. 6.7, б. В схеме предусмотрены две линии предварительной откачки - механическим насосом и высоковакуумным. Течеиска­тель подключен к линии форвакуумной откачки высоковакуумного насоса. Такое присоединение позволяет при малом газо­выделении и натекании отсоединить насос предварительного разрежения и весь газ из проверяемого объекта направить в течеискатель. В случае большой газовой нагрузки испытания ведутся при работающем механическом насосе.
Преимущество схемы на рис. 6.7, б перед схемой на рис. 6.7, а заключается в значительном снижении инерционности сигнала течеискателя при испытаниях объектов большого объема за счет значи­тельной быстроты откачки S, обеспечиваемой пароструйным насосом (τ'=V/ S)
При прокачке всего газа через течеискатель

∆p = (Q/Sэ)·((( τ' (1-e(-t/τ))- τ (1-e(-t/τ)))/( τ'-τ))

 

где τ=(VT+VC)/ SЭне зависит от объема проверяемого объекта.
В схеме на рис. 6.7, б требования, предъявляемые к насосу предварительного разрежения, определяются главным обра­зом общей газовой нагрузкой. Пределы обнаружения течей, реально достигаемые при испытаниях, определяются общим газовыделением проверяемого объекта и фоновым потоком гелия, выделяемого всеми элементами системы испытаний.
Для получения высокой чувствитель­ности при испытаниях объектов большого объема система должна тщательно гото­виться, необходима длительная откачка, а если требуется, и термическое обезгаживание; в присоединительной оснастке, во всех соединениях системы течи должны отсутствовать.

Способ накопления в вакууме

Способ основан на накоплении пробного газа - гелия, проникающего через течи в изделии; откачке всех накопившихся ак­тивных газов селективным средством от­качки; регистрации гелия анализатором течеискателя по изменению его сигнала. Этот способ применяют для обнаружения малых потоков гелия (до 10-14 м3•Па/с).
Известно несколько вариантов реали­зации способа накопления, отличающихся местом расположения селективного средства откачки, способом поступления на­копленного гелия в анализатор и способом его регистрации.
Выбор того или иного варианта зави­сит от проверяемого изделия - его нормы герметичности, объема, условий испытаний.
В течеискателях СТИ-11 и ТИ1-15 (сняты с производства) для испытаний изделий в высокочувствительном режиме применен цеолитовый насос, присоеди­ненный параллельно основному паромасляному насосу. Гелий накапливается в объеме анализатор - цеолитовый насос - испытуемое изделие. Поток гелия измеря­ется по изменению скорости нарастания сигнала течеискателя после подачи гелия на изделие (см. рис. 6.3) в соответствии с формулой

Q=spVн(∆αT/∆tH )

где αT/∆tH - изменение скорости нарастания сигнала течеискателя за время накопле­ния, мВ/с; Vн - объем накопления, м3; sр- цена деления выходного прибора течеи­скателя, Па/мВ.
Порог чувствительности в режиме высокочувствительных испытаний опре­деляется формулой

Qmin=2∆αФsp (VН/∆tH )

где αФ - максимальная амплитуда флюк­туации нарастающего фонового сигнала, мВ.
В этих условиях время накопления не превышает 10 ... 15 мин.
Практически при малых амплитудах колебаний нарастающего фонового сигна­ла порог чувствительности течеискателя принимается равным 2 % от фонового по­тока:

Qmin=2%QФ 

Для повышения чувствительности испытаний, особенно в условиях высокого фона, может быть применен другой вари­ант накопления, в котором накопление гелия проводят в объеме изделия или ва­куумной камере, где размещено заполнен­ное гелием изделие. В этом случае время накопления может быть увеличено, по крайней мере, в 10 ... 20 раз. При этом анализатор откачивается основным насо­сом в течение всего времени накопления, и только перед началом и во время пере­пуска накопленных в изделии газов его отсоединяют от основного насоса, про­должая откачку цеолитовым насосом. Пе­репускаемые газы вызывают сначала всплеск сигнала течеискателя, а после от­качки всех активных газов цеолитовым насосом устанавливается определенная скорость нарастания гелиевого сигнала.
На рис. 6.8 приведена запись сигнала течеискателя на ленте самопишущего потенциометра, иллюстрирующая перепуск накопленной порции газа с гелием из из­делия с течью в режиме накопления.

В соответствии с рис. 6.8 в точке 1 перекрыт паромасляный насос, происхо­дит линейное нарастание фонового сигнала αФ /∆t ); в точке 2 проведен перепуск накопленных в изделии газов; в точке 3 ус­танавливается нарастание гелиевого сиг­нала с несколько большей скоростью, чем фонового сигнала; в точке 4 присоединен паромасляный насос.

О степени негерметичности судят по разности нарастающих сигналов течеиска­теля α: минимального, установившегося после перепуска накопленных газов, и фонового, определенного в тот же момент после перепуска путем экстраполяции фоновой прямой.
Поток гелия и в этом варианте вы­числяют по формуле (6.9), а порог чувст­вительности - в соответствии с формулой

Qmin=αД (sp/∆tH )

где αД - минимальный достоверный сиг­нал от течи, поддающийся регистрации, мВ, αД = 2δαФ - разброс фоновых сигналов при перепуске, мВ; Sq - цена деления выходного прибора течеискателя, м3 • Па/с. При малых значениях δαФ величину αД  принимают равной 2 % от шкалы регистрации.


Рис. 6.8. Запись сигнала течеискателя фонового  и при перепуске накопленных газов из изделия с течью

Если в вакуумной системе течеискателя отсутствует селективное средство откачки, испытания способом накопления могут быть проведены по схеме рис. 6.7, а с присоединением селективного насоса 5. Накопление  может быть проведено в нескольких изделиях одновременно с небольшим интервалом начала накопления в каждом изделии для последующего по­лного перепуска накопленных газов в анализаторе.

Накопление гелия, как и в предыдущем варианте, осуществляется в объеме испытуемых изделий. По окончании накопления газы перепускают в объем цеолитового насоса 5, и после установления равновесного давления быстрым вскрытием клапана V3 (см. рис. 6.7, а) накопленный гелий перепускают в анализатор течеискателя. Анализатор при всех операциях постоянно находится под откачкой. Сигнал регистрируют по его максимальному значению в момент перепуска.
Степень негерметичности определя­ют по разности максимальных сигналов течеискателя в результате перепуска на­копленных газов при подаче гелия и фо­нового накопления.

Способ вакуумной камеры

Этот способ применяют при проверке суммар­ной герметичности газонаполненных из­делий, работающих при избыточном дав­лении или при давлении ниже атмосфер­ного. На практике этот способ часто назы­вают барокамерным. Он годится для ши­рокого круга объектов - от миниатюрных изделий приборостроения до космических аппаратов.

Для испытаний проверяемое изделие помещают в откачиваемую камеру. Ваку­умная камера присоединяется к откачной установке по одной из схем на рис. 6.7 (аналогично проверяемому изделию), гер­метично закрывается, откачивается и со­единяется с течеискателем. Иногда одно­временно с камерой откачивается и внут­ренняя полость изделия, если это преду­сматривается процессом испытаний. Ва­куумирование полости изделия в последующем облегчает доступ гелия к течам, расположенным в труднопродуваемых полостях. В ряде случаев одновременная откачка камеры и изделия проводится с целью избежания деформации последнего. После стабилизации в камере общего дав­ления и фонового сигнала течеискателя в изделие вводится гелий. Систему испытаний калибруют по калиброванной течи «Гелит», установлен­ной на камере.

Чувствительность испытаний может быть повышена путем накопления гелия в вакуумной камере при отключенном ос­новном средстве откачки и присоединен­ном селективном насосе (см. схему на рис. 6.7, а).
Возможности обнаружения течей спо­собом вакуумной камеры лимитируются в основном теми же факторами, что и при испытаниях гелиевой камерой. Инерцион­ность системы в этом случае зависит не от объема внутренней полости изделия, а от свободного объема вакуумной камеры.

Способ вакуумных присосок и ме­стных вакуумных камер

Данный способ является разновидностью способа вакуум­ной камеры и применяется для испытаний газонаполненных объектов (как правило, крупногабаритных) и незамкнутых эле­ментов. Этим способом проверяются от­дельные элементы и участки проверяемо­го объекта.

Присоску устанавливают на проверяе­мый участок поверхности, с противополож­ной стороны которой подают гелий. На не­замкнутые элементы гелий подается с по­мощью полиэтиленового (наклеиваемого на поверхность, например, липкой лентой) или резинового чехла. Присоску предварительно уплотняют, откачивают механическим насо­сом и соединяют с течеискателем. Неболь­шой ее объем позволяет проводить испыта­ния по схеме на рис. 6.7, а с использованием вспомогательного насоса небольшой произ­водительности.
Порог чувствительности способа присосок оценивается по формуле и в значительной мере зависит от величины αФ. Последняя определяется как разность максимального и минимального фоновых сигналов течеискателя при многократных переуплотнениях присоски на заведомо герметичном участке проверяемой по­верхности:

Qmin=2∆αФSQ

Сложная конфигурация испытуемых объектов требует набора различных при­сосок, обеспечивающих проверку пло­ских, цилиндрических и сферических по­верхностей различного радиуса.
Присоски представляют собой жест­кие металлические пластины различной формы с резиновыми уплотнительными элементами. Если состояние поверхностей и швов не позволяет получить под присос­кой давление < 1 Па, применяют присоски с двойными уплотнительными элемента­ми, пространство между которыми отка­чивают вспомогательным механическим насосом. Из-за недостаточно хорошей герметизации присосок на проверяемой поверхности чувствительность испытаний способом присосок невысока.
Для испытаний кольцевых швов при­меняют разъемные вакуумные камеры, соединяемые с течеискателем. В камере создается вакуум, а в объект, например трубопровод, подается гелий под избы­точным давлением.

Способ щупа

Он применяется для локализации течей в изделиях, работаю­щих под избыточным давлением и содер­жащих в наполнении гелий, а также для определения негерметичности изделий в ходе испытаний способом накопления в чехлах при атмосферном давлении с лока­лизацией текущих участков.
Вакуумная схема испытаний спосо­бом щупа представлена на рис. 6.11.

Щуп представляет собой засасываю­щее устройство с определённой проводи­мостью, присоединяемое ко входу течеискателя прямого потока или противотока, которое обеспечивает прохождение через него в течеискатель потока газа величиной 2•10-2 м3•Па/с, являющегося оптималь­ным для испытаний.
Вспомогательный механический на­сос 2 обеспечивает прокачку через щуп потока, в 50 ... 100 раз превышающего максимальный рабочий поток течеискате­ля. Это обеспечивает максимальный за­хват гелиевого облака из окружающего пространства и уменьшает время реакции течеискателя на изменение концентрации гелия в отбираемом газе.
Если требование к чувствительности испытаний не обеспечивается, она может быть повышена путем присоединения ме­жду щупом и течеискателем цеолитового насоса. Механический насос на время ис­пытаний отключается. Цеолитовый насос поглощает большинство газов, отбирае­мых щупом, кроме гелия, который посту­пает в течеискатель. Давление на входе в течеискатель существенно снижается, так что при низком фоне гелия можно полно­стью открыть входной дросселирующий клапан течеискателя и задросселировать откачку анализатора. При стабильном фо­новом сигнале его удается скомпенсиро­вать для работы на чувствительных шка­лах течеискателя.

Применение цеолитового насоса по­зволяет повысить порог чувствительности течеискания до 5•10-11 м3•Па/с.
В комплект течеискателя ТИ1-15 входит цеолитовая колонка со специаль­ным переходным фланцем, дающим воз­можность присоединять ее между щупом и течеискателем.


Рис. 6.11. Вакуумная схема испытаний способом щупа:
1 -масс-спектрометрический течеискатель; 2 - механический форвакуумный насос; 3 - щуп;
4 - цеолитовый насос; 5 - манометрический преобразователь; V- изолирующий вакуумный клапан

В простейшем случае такая колонка представляет собой наполненную адсор­бентом (цеолитом, активированным уг­лем) U-образную трубку, охлаждаемую жидким азотом.
Если при испытаниях не требуется столь высокая чувствительность, щуп можно присоединить к линии противотока течеискателя ТИ1-14М или ТИ1-22.
Щуп входит в комплект всех масс-спектрометрических течеискателей и яв­ляется регулируемым клапаном-натекателем, который с помощью гибкого вакуум­ного шланга соединяется с течеискателем.

Щуп с соединительным шлангом мо­жет быть заменен более простым и удоб­ным капиллярным щупом. Последний представляет собой длинный гибкий ка­пилляр с распределенным вакуумным со­противлением, изготовленный из материа­ла с малой сорбционной способностью по гелию, например из нержавеющей стали, пластмассы и т.п. При длине 2 ... 5 м оп­тимальная проводимость капиллярного щупа достигается при диаметре отверстия 0,1 ... 0,2 мм. Капиллярный щуп не требу­ет регулировки и обеспечивает высокую стабильность газового потока.
Для уменьшения фонового сигнала течеискателя, вызываемого гелием, со­держащимся в окружающем воздухе, из­готовляют специальные конструкции щу­пов с газовой завесой. Такой щуп имеет два концентрических канала, внутренний из которых служит для отбора газа в те­чеискатель, а по наружному в контроли­руемую зону подается газ, не содержащий гелий. Такое устройство облегчает испы­тания и позволяет обнаруживать места течей величиной  < 10-9 м3 • Па/с.

При испытаниях щуп с определенной скоростью перемещают вдоль проверяе­мой поверхности. Повышенная концен­трация гелия у входа в щуп вызывает из­менение сигнала течеискателя и свиде­тельствует о наличии течи в данном месте изделия.
Чувствительность и объективность испытаний способом щупа зависят от ско­рости перемещения щупа и от взаимного расположения щупа и течи. Это связано с тем, что концентрация пробного газа в пространстве, окружающем течь, резко снижается с удалением от течи. На рис. 6.12 приведен типовой график снижения реакции течеискателя в зависимости от расстояния между течью и щупом.


Рис. 6.12. Изменение реакции течеискателя в зависимости от расстояния
между щупом и калиброванной течью

Шероховатость сварных швов, на­плывы, углубления препятствуют при­ближению щупа к течи.
Невоспроизводимость результатов испытаний обусловливается изменением концентрации гелия в окружающем воз­духе, работой вентиляции и другими фак­торами. Поэтому нельзя рассчитывать на достоверную количественную оценку об­наруженной утечки.
Влияние перечисленных факторов может быть уменьшено, если применять щупы со специальными насадками, повто­ряющими профиль контролируемой по­верхности и образующими замкнутую полость у течи. Эффективно также ис­пользование специальных объемов накоп­ления - чехлов.
Система щупа калибруется по течи типа «Гелит» со специальной насадкой или по газовой смеси.

Способ накопления в чехлах при атмосферном давлении

Этот способ применяется для определения суммарной негерметичности изделия или выявления негерметичных участков поверхности. Он применим в основном для испытаний крупногабаритных газонаполненных объ­ектов, которые нельзя разместить в ваку­умной камере.
Способ предусматривает помещение изделия в чехол или перекрытие отдель­ных участков контролируемой поверхно­сти чехлами, уплотняемыми на ней так, что образуются замкнутые полости. Чех­лы, как правило, изготовляются из эла­стичных пластмасс, но иногда применя­ются и менее удобные жесткие чехлы.
Величина утечки определяется по изменению концентрации гелия в чехле, регистрируемой щупом течеискателя в начале и конце накопления.
На контролируемом участке поверх­ности может существовать несколько те­чей, от величины и места расположения которых будет зависеть распределение концентраций в объеме чехла. Можно считать, что в результате диффузионного обмена в объеме чехла установится неко­торое распределение концентраций, «про­филь» которого не меняется во времени при изменении абсолютных величин кон­центраций. В общем случае изменение парциального давления гелия в каждой точке пространства чехла рч во времени будет происходить по экспоненциальному закону. 
О наличии течи и ее величине можно судить по изменению концентрации гелия в любой точке изолированного простран­ства. Чтобы выяснить, имеется в изделии одна или несколько течей, необходимо измерять концентрацию гелия в несколь­ких точках.
Изменение абсолютного давления ге­лия в каждой точке пространства под чех­лом при его накоплении на уровне устано­вившегося профиля концентрацией опре­деляется выражением

pч=(QT/Vч)∆tН 

где QT - величина суммарной утечки гелия; Vч - объем чехла; tН - время накопления.
Парциальное давление гелия рч в ка­ждой точке чехла в общем виде можно характеризовать уравнением

pч=U(x,y,z)+N+(QT/Vч)tН

где U(х, у, г) - функция распределения гелия в объеме чехла; N - постоянная, оп­ределяемая проницаемостью материала чехла для гелия и качеством уплотнения чехла на поверхности.
Нетрудно показать, что минимальная регистрируемая течеискателем со щупом утечка гелия может быть записана в виде

Qmin=(αФ/αФ )γв(Vч/tН)

где ∆αФ/αФ относительная нестабильность фонового сигнала течеискателя; γв - кон­центрация гелия в воздухе.

Как видно из формулы (6.16), пре­дельные возможности способа чехлов ли­митируются уровнем и стабильностью фона системы щупа и чехла, а также вре­менем накопления, зависящим от качества уплотнения чехла и проницаемости его материала для гелия.
Ограничения, связанные с возмож­ным временем накопления, могут быть сведены к минимуму. Отношение ∆αФ/αФ можно сделать небольшим, совершенствуя откачную систему. Принципиальные ог­раничения связаны с величиной  γв. Для устранения этого ограничения объем чех­ла продувают газом, не содержащим ге­лия, например чистым азотом. Практика показывает, что для чехлов, заполненных воздухом, достигается значение  Qmin 8 • 10-9 м3 • Па/с, а для чехлов с азотом Qmin 1,5 • 10-10 м3 • Па/с.

КАЛИБРОВКА ТЕЧЕИСКАТЕЛЯ

Калибровка течеискателей проводится для возможности количественной оценки чувствительности и величины обнаруживаемых течей.
Для калибровки течеискателей при­меняются калиброванные течи «Гелит-1» и «Гелит-2», обеспечивающие постоян­ные, стабильные потоки гелия в диапазоне 10-8... 10-11 Вт.
Течь «Ге­лит» входит в состав всех отечественных масс-спектрометрических течеискателей. Кроме того, в комплектацию течеискателя входит «Гелит-1» с максимальным пото­ком гелия (~ 10-8 Вт) и со специальной насадкой, обеспечивающей точечный ис­точник гелия с потоком той же величины, что указана в паспорте на течь. Эта течь предназначена для калибровки способа щупа.
В результате калибровки определяют чувствительность течеискателя К:

К=(αTФ)/Q

где QT - поток гелия от калиброванной течи, м3•Па/с; αT - установившийся сигнал течеискателя при измерении гелиевой течи, мВ; αФ - фоновый сигнал течеиска­теля, мВ.
На практике удобно пользоваться це­ной деления SQ выходного прибора течеи­скателя, равной 1/К.
Порог чувствительности течеискате­ля - минимальный поток пробного газа, регистрируемый течеискателем:

Qmin=2∆αФSQ, м3·Па/с

где αФ - максимальная амплитуда флюк­туации фонового сигнала, мВ.
Если αФ = 0, то вместо 2αФ следует применять минимальный достоверный сигнал, поддающийся отсчету.
Чувствительность и порог чувстви­тельности течеискателя могут отличаться от аналогичных величин системы испыта­ний, поскольку они зависят кроме чувст­вительности течеискателя от характери­стик испытуемого объекта: объема, газо­выделения, параметров вспомогательного оборудования, способа и схемы испыта­ний, способа и времени подачи пробного газа на течь. С учетом этого при испыта­ниях, особенно крупногабаритных объек­тов и установок, калиброванную течь сле­дует устанавливать на контролируемом изделии или вспомогательном оборудова­нии по возможности ближе к контроли­руемому участку.
В случае испытаний способом накоп­ления, когда отсутствует откачка гелия, чувствительность характеризуют мини­мальным количеством гелия, поддающим­ся регистрации:

qmin=(∆αmin/K1)VH, м3·Па/с

где ∆αmin - минимальный достоверный сигнал течеискателя, мВ; К1 - чувствительность анализатора, мВ/Па,  K1 = (α-αФ)/pT (pT - парциальное давление гелия, Па); Vн - объем накопления, м3.

Если общий газовый поток контролируемого изделия QΣ велик и превышает максимально допустимый поток для течеискателя, при испытаниях способом щупа часто чувствительность течеискания определяют  минимальной регистрируемой концентрацией γmin. Калибровку в этом случае осуществляют с помощью аттестованных смесей с известной концентрацией гелия.

Выбранное оборудование