Как получить высокий вакуум

Методы получения высокого вакуума

Лабораторная работа по курсу: Вакуумная электроника

Составители: А.С. Батурин, И.Н. Ескин, С.Г. Кузьменко, Н.Н. Чадаев, Е.П. Шешин Московский физико-технический институт

I. ЦЕЛЬ РАБОТЫ

В процессе выполнения работы студент должен

• изучить на практике работу форвакуумного и диффузионного насосов,
• изучить работу и научиться пользоваться термопарным и ионизационным вакуумметрами,
• освоить методы откачки стеклянных вакуумных систем до высокого вакуума,
• освоить методы обезгаживания вакуумных приборов,
• освоить методики расчета вакуумных систем.

 

II. ЛАБОРАТОРНАЯ УСТАНОВКА

Вакуумная система

Принципиальная схема лабораторной вакуумной установки с масляными средствами откачки и стеклянными трубопроводами представлена на рис. 1. Предварительная откачка системы проводится механическим вращательным пластинчато-статорным насосом (1) типа ВН-461М. Принцип функционирования механических форвакуумных насосов описан в главе 2 пособия [1]. Вход форвакуумного насоса (1) через компенсатор вибраций, выполненный в виде шланга из вакуумной резины, и стеклянный трубопровод подключен к трехходовому крану (2).
Подробно устройство трехходового крана показано на рис. 2. Трехходовой кран состоит из притертых друг к другу корпуса и полой пробки с отверстием. Для герметичности трехходовой кран уплотнен вакуумной смазкой. Трехходовой кран имеет три положения: положение "1" предназначено для запуска форвакуумного насоса; положение "2" позволяет проводить откачку вакуумной системы; а положение "3"  предназначено для напуска воздуха в форвакуумный насос после его остановки.

Рис. 1. Принципиальная схема вакуумной установки:

1 — форвакуумный насос,
2 — трехходовой кран,
3 — форвакуумный баллон,
4 — диффузионный насос,
5 — азотная ловушка,
6 — термопарный вакуумметр,
7 — ионизационный вакуумметр,
8 — откачиваемый прибор (вакуумная камера)

"1"	"2"	"3"

Рис. 2. Функционирование трехходового крана:
положение "1" — запуск форвакуумного насоса,
положение "2" — откачка вакуумной системы,
положение "3" — напуск воздуха в форвакуумный насос

Форвакуумный насос (поз. 1 рис. 1) позволяет откачать вакуумную систему до давления 10‑2 торр. При давлении 10‑1 торр становится возможен запуск высоковакуумного насоса (поз. 4 рис. 1). В качестве высоковакуумного насоса использован пароструйный диффузионный насос ЦВЛ–100 с водяным охлаждением. Принцип функционирования такого насоса описан в главе 2 пособия [1]. Предельное остаточное давление высоковакуумного насоса составляет 10‑5…10‑6 торр. Пример такого насоса приведен на рис. 4. Для обеспечения функционирования диффузионного насоса во время отключения форвакуумного насоса используется форвакуумный баллон (поз. 3 рис. 1) объемом примерно 3 литра, расположенный на выходе диффузионного насоса, и позволяющий диффузионному насосу работать в течение 15 минут после перекрывания трехходового крана и отключения форвакуумного насоса.

Рис. 3. Форвакуумный механический пластинчато-статорный насос [2]: 1 — корпус, 2 — ротор, 3 — выпускной патрубок, 4 — пластина, 5 — пружина, 6 — входной патрубок	Рис. 4. Многоступенчатый пароструйный насос [2]: 1 — первая диффузионная ступень, 2 — вторая диффузионная ступень, 3 — эжекторная ступень

Снижение количества паров масла, поступающих в откачиваемый объем из диффузионного насоса, достигается использованием азотной ловушки шарового типа (поз. 5 рис. 1). Устройство ловушки показано на рис. 5.

Рис. 5. Азотная ловушка

Для измерения вакуума на выходе из откачиваемого прибора (поз. 8 рис. 1) в системе предусмотрены термопарный вакуумметр (поз. 6 рис. 1) и ионизационный вакуумметр (поз. 7 рис. 1). В термопарном вакуумметре используется датчик типа ПМТ‑2, который позволяет измерять давления в диапазоне от 5 до 1×10‑3 торр. В ионизационном вакуумметре используется датчик типа ПМИ‑2, который позволяет измерять давление в диапазоне от 1×10‑3 до 5×10‑8 торр.

Рис. 6. Устройство термопарного манометрического преобразователя ПМТ‑2 [3]: 1 — термопара, 2 — нить накала, 3 — стеклянный баллон	Рис. 7. Устройство ионизационного манометричекого преобразователя ПМИ-2 [3]: 1 — катод, 2 — анод, 3 — коллектор

Питание датчиков и измерение давления производится с помощью прибора ВИТ-1А. Передняя панель ВИТ-1А показана на рисунке 8. Принцип работы термопарного и ионизационного вакуумметров подробно рассмотрен в главе 3 пособия [1].

 

Рис. 8. Схема расположения органов управления вакуумметра ВИТ‑1А

 

Откачиваемый прибор

В качестве экспериментального прибора для откачки используется стандартная лампа ионизационного вакуумметра ПМИ-2 (рис. 9). Лампа состоит из стеклянного корпуса (3), изготовленного из молибденового стекла, коллектора (4), изготовленного из никеля, спирального анода (5) и V-образного катода (6), изготовленного из вольфрама.

Рис. 9. Устройство экспериментального прибора:
1 — выводы катода, 2 — выводы анода,
3 — стеклянный корпус, 4 — коллектор,
5 — спиральный анод, 6 — катод,
7 — вывод коллектора

 

Оборудование для обезгаживания

Для обезгаживания стекла используется печь общего прогрева, снабженная подъемным механизмом (рис. 10). Измерение температуры ведется термопарой (5) с измерительным прибором (7).
Для обезгаживания коллектора используется ВЧ-индуктор. В качестве ВЧ-индуктора применяются обычно однослойные бескаркасные катушки из медных трубок. Такой индуктор надевается сверху на прибор.
Обезгаживание катода и анода производится пропусканием электрического тока. Для этой цели используется схема, изображенная на рисунке 11.

Рис. 10. Схема печи для обезгаживания стекла:
1 — корпус, 2 — теплозащита, 3 — нагреватели,
4 — прогреваемый прибор, 5 — термопара, 6 — основание, 7 — измерительный прибор

Рис. 11. Схема для обезгаживания катода и анода (включение для обезгаживания катода)

 

III. ЗАДАНИЕ

В процессе выполнения работы студент должен самостоятельно провести откачку вакуумной системы до высокого вакуума и обезгаживание тестового прибора. В процессе откачки необходимо провести измерение зависимости давления p(t) в системе от времени откачки.
По результатам измерения p(t) необходимо определить зависимость скорости откачки насоса от давления. Для этого можно воспользоваться методом «постоянного объема». Суть метода состоит в следующем. Если температура T откачиваемого объема поддерживается постоянной, то из закона Менделеева–Клапейрона следует, что pV = const, где p — давление, а V — откачиваемый объем. Следовательно, Vdp = pdV. Так как по определению эффективная скорость откачки
,
то
.                     (1)
Таким образом, определив экспериментально зависимость p(t) и зная объем установки V (указан на каждой установке), путем дифференцирования можно восстановить зависимость S(p). Следует, однако, отметить, что формула (1) получена в предположении идеальной вакуумной системы, в которой нет натекания, газовыделения и обратных потоков из насоса. В реальной системе такие процессы присутствуют, поэтому
,                              (2)
где Sp — скорость откачки насоса, Sl — суммарная скорость натекания и газовыделения.
Для определения суммарной скорости натекания Sl необходимо отсечь откачиваемый объем от насоса и проследить за увеличением давления в объеме. Затем по формуле
                           (3)
определить зависимость скорости натекания от давления Sl(p). Скорость откачки насоса определяется согласно выражению (2) по найденным S(p) и Sl(p).

IV. ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

ПРОВЕДЕНИЕ ОТКАЧКИ

Начальное состояние органов управления.

• От откачиваемого прибора отключены все электрические проводники.
• Печь для обезгаживания стекла выключена и находится в поднятом положении.
• Ионизационный и термопарный вакуумметры выключены.
• Диффузионный насос выключен, охлаждающая вода не подается.
• Форвакуумный насос выключен.
• Трехходовой кран находится в положении “3” – «Напуск воздуха в форвакуумный насос».

1. Включение форвакуумного насоса.

• Перевести трехходовой кран в положение “1” – «Запуск форвакуумного насоса».
• Несколько (2–3) раза включить-выключить мотор форвакуумного насоса.
• Включить форвакуумный насос и подождать 1 минут.

2. Включение термопарного вакуумметра.

• Убедиться, что накал ионизационной лампы вакуумметра ВИТ-1А выключен, то есть ручка выключателя «НАКАЛ ЛМ-2» установлена в нижнее положение – против стрелки.
• Установить реостат «РЕГУЛИРОВКА ТОКА НАКАЛА» в крайнее левое положение. Включить тумблеры «СЕТЬ 220В» и «ТЕРМОВАКУУММЕТР». Должна загореться сигнальная лампа.
• Перевести тумблер «ТОК НАКАЛА – ИЗМЕРЕНИЕ» в положение «ТОК НАКАЛА». Реостатом «РЕГУЛИРОВКА ТОКА НАКАЛА» установить рекомендуемый ток накала, указанный на баллоне лампы термопарного преобразователя ПМТ-2. Установка тока накала производится по нижней шкале левого микроамперметра на передней панели ВИТ-1А.
• Перевести тумблер «ТОК НАКАЛА – ИЗМЕРЕНИЕ» в положение «ИЗМЕРЕНИЕ». Измерение давления производится по верхней (обзорная) или средней (более точная) шкале микроамперметра.

3. Форвакуумная откачка.

• Перевести трехходовой кран в положение “2” – «Откачка установки». Данный момент считать моментом начала откачки.
• Начать регистрировать давление, записывая текущее время и показания термопарного вакуумметра. В течение первых 10 минут проводить регистрацию давления через одно маленькое деление шкалы 0.1 мВ.

4. Измерение скорости натекания.

• Перевести трехходовой кран в положение “1” – «Запуск форвакуумного насоса». Форвакуумный насос оставить работающим. При этом откачка рабочего объема прекратится, и будет происходить увеличение давления за счет натекания и газовыделения.
• Проводить регистрацию давления через одно маленькое деление шкалы 0.1 мВ до тех пор, пока давление достигнет величины 5×10‑2 торр.
• Перевести трехходовой кран в положение “2” – «Откачка установки». Откачать до минимально достижимого давления для форвакуумного насоса.

5. Включение диффузионного насоса.

Запуск диффузионного насоса необходимо начинать при достижении минимального давления при откачке форвакуумным насосом, зафиксировав минимальное давление в лабораторном журнале. Включение подогревателя насоса при давлении более 10‑1 торр приводит к окислению масла и выходу насоса из строя.

• Включить подачу охлаждающей воды, открыв соответствующий кран. Убедиться в том, что в сливном шланге появилась вода.
• Включить подогреватель диффузионного насоса в сеть 120 В. Зафиксировать время включения в лабораторном журнале.

6. Включение и измерение давления ионизационным вакуумметром.

Включение накала лампы ионизационного вакуумметра ПМИ-2 при давлении выше, чем 10-3 торр может привести к выходу лампы из строя. Длительное функционирование лампы при вакууме 10-3 – 10-4 торр существенно сокращает срок ее службы. После включения ионизационного вакуумметра следует проводить измерение вакуума каждые 5 минут.

• Включить ионизационную часть вакуумметра ВИТ-1А и провести обезгаживание, для этого
  • установить переключатель «УСТАНОВКА НУЛЯ – ИЗМЕРЕНИЕ» в положение «УСТАНОВКА НУЛЯ». Установить переключатель «ЭМИССИЯ ЛМ-2 – ИЗМЕРЕНИЕ» в положение «ЭМИССИЯ». Установить переключатель «МНОЖИТЕЛЬ ШКАЛЫ» в положение «103»;
  • Установить переключатель «ПРОГРЕВ – ИЗМЕРЕНИЕ» в положение «ПРОГРЕВ». Включить «НАКАЛ ЛМ-2». Дать прибору прогреться в течение 5 минут, при этом происходит обезгаживание катода и анодной сетки. Перевести переключатель «ПРОГРЕВ – ИЗМЕРЕНИЕ» в положение «ИЗМЕРЕНИЕ».

 

• Установка тока эмиссии.

Установить переключатель «ЭМИССИЯ ЛМ-2 – ИЗМЕРЕНИЕ» в положение «ЭМИССИЯ». Потенциометром «РЕГУЛИРОВКА ЭМИССИИ» установить стрелку прибора на риску с индексом «А», что соответствует току эмиссии 5 мА. Установить переключатель «ЭМИССИЯ ЛМ-2 – ИЗМЕРЕНИЕ» в положение «ИЗМЕРЕНИЕ».

• Установка нуля.

Установить переключатель «УСТАНОВКА НУЛЯ – ИЗМЕРЕНИЕ» в положение «УСТАНОВКА НУЛЯ». Потенциометром «РЕГУЛИРОВКА НУЛЯ» установить стрелку прибора на ноль шкалы.

• Калибровка чувствительности усилителя.

Установить переключатель «МНОЖИТЕЛЬ ШКАЛЫ» в положение «КАЛИБРОВКА». Потенциометром «КАЛИБРОВКА» установить стрелку прибора в конец шкалы.

• Проведение измерений.

Установить переключатель «МНОЖИТЕЛЬ ШКАЛЫ» в положение, при котором стрелка прибора находится в пределах от 10 до 100% шкалы. Произвести измерение, умножив показания прибора на соответствующий множитель шкалы.

Пример: Так как шкала прибора отградуирована от 10‑7 до 10‑6 торр, то если стрелка прибора находится на отметке «6», а переключатель «МНОЖИТЕЛЬ ШКАЛЫ» в положении «102», это означает, что давление в системе 6×10‑5 торр.

7. Использование азотной ловушки.

При наличии азота по достижении вакуума 10‑4 торр заполнить ловушку жидким азотом и зафиксировать изменение давления в системе.

ОБЕЗГАЖИВАНИЕ ПРИБОРА

Обезгаживание следует начинать при достижении давления 10‑4 торр. При обезгаживании возможно ухудшение вакуума в системе, поэтому следует соответствующим образом быстро переключать «МНОЖИТЕЛЬ ШКАЛЫ» ионизационного вакуумметра. Не следует допускать ухудшения давления ниже 10-4 торр.

1. Обезгаживание стекла.

• Опустить печь общего прогрева и включить ее. Термопара должна находиться внутри печи, однако не следует допускать касания термопарой стенок откачиваемого прибора и печи.
• Нагреть печь до температуры 300 °С. В процессе нагревания и остывания печи следует проводить регистрацию в лабораторном журнале текущего времени, давления в системе и температуры печи через каждые 10 °С.
• При достижении температуры 300 °С отключить печь и не поднимая дать остыть до температуры 150 °С. Преждевременный подъем печи может привести к растрескиванию откачиваемого прибора и попаданию атмосферного воздуха в высоковакуумную часть установки. Это может привести к выходу из строя ионизационного вакуумметра и диффузионного насоса.
• При достижении температуры 150 °С поднять печь и дать остыть прибору в течение 10–15 минут.

 

2. Обезгаживание коллектора.

Обезгаживание коллектора, выполненного из никеля (температура начала интенсивного испарения 1000 °С), производится токами высокой частоты с помощью индуктора при температуре 800–900 °С (ярко-красный цвет каления).

• Индуктор надевают сверху на откачиваемый прибор и удерживают на уровне коллектора, при этом следует не допускать касания индуктором стеклянной колбы и металлических проводников. Включение ВЧ генератора производится учебным мастером.
• Обезгаживание проводят в течение 2–3 минут с перерывами, чтобы выделяющиеся газы успевали откачиваться.
• В лабораторном журнале следует зафиксировать время начала обезгаживания, длительность обезгаживания, давление до обезгаживания, наибольшее давление в процессе обезгаживания и давление после обезгаживания.

 

3. Обезгаживание катода и анода.

Катод и анод откачиваемого прибора прогревают непосредственным пропусканием электрического тока. Для этого используется схема, изображенная на рис. 11. Прогрев производится при температуре 1800 °С (светло-красно-желтое каление).

• Установить лабораторный автотрансформатор в положение 0 В. Подключить клеммы-«крокодилы» к выводам катода или анода, затем включить вилку в сеть 220 В. Плавно увеличивая напряжение, добиться требуемого цвета свечения.
• Обезгаживание проводят до завершения газовыделения.
• В лабораторном журнале следует зафиксировать такие же величины, что и при обезгаживании коллектора.

ВЫКЛЮЧЕНИЕ ВАКУУМНОЙ УСТАНОВКИ

В процессе натекания следует производить регистрацию давления в системе каждые 5 минут.

• Удалить азот из ловушки (путем аккуратного выдувания струей сжатого воздуха).
• Выключить подогреватель диффузионного насоса, а через 30 минут выключить подачу охлаждающей воды.
• По мере ухудшения вакуума необходимо переключать «МНОЖИТЕЛЬ ШКАЛЫ» ионизационного вакуумметра и при достижении вакуума 10-4 торр выключить «НАКАЛ ЛМ-2». Дальнейшее измерение давления производить по термопарному вакуумметру.
• Дождаться, пока давление в системе перестанет изменяться. Зафиксировать время и давление.
• Перевести трехходовой кран в положение «1» – «Запуск форвакуумного насоса». Выключить термопарный вакуумметр.
• Выключить форвакуумный насос.
• Перевести трехходовой кран в положение «3» – «Напуск воздуха в форвакуумный насос».

 

Окончательное состояние установки должно соответствовать описанию начального состояния органов управления в разделе «ПРОВЕДЕНИЕ ОТКАЧКИ».

V. ТРЕБОВАНИЯ К ОТЧЕТУ

После выполнения работы каждый студент должен представить индивидуальный отчет о выполнении работы.

Титульная страница отчета должна содержать:

• Название лабораторной работы.
• Фамилию, имя и отчество студента.
• Номер группы.
• Дату выполнения работы.

Основной отчет должен содержать:

• Схему вакуумной установки и ее узлов (по необходимости), технологические параметры установки.
• Общий график зависимости давления в системе от времени откачки с указанием моментов включения и выключения отдельных элементов установки. По оси X следует откладывать время, а по оси Y десятичный логарифм давления.
• Подробный график изменения давления на начальном этапе откачки до включения диффузионного насоса и результаты вычисления зависимости скорости откачки форвакуумного насоса от давления.
• Подробный график изменения давления и температуры в процессе обезгаживания прибора печью.
• Выводы об эффективности использования вакуумных насосов в установке и эффективности обезгаживания.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1.            Шешин Е.П. Основы вакуумной техники — М.: МФТИ, 2001.
2.            Розанов Л.Н. Вакуумная техника. ‑ М.: Высшая школа, 1982.
3.            Кузнецов В.И., Немилов Н.Ф., Шемякин В.Е. Эксплуатация
вакуумного оборудования. ‑ М.:  Энергия, 1978.
4.            Розбери Ф. Справочник по вакуумной технике / Пер. с англ. —М.: Энергия, 1972.
Fred Rosebury. Handbook of electron tube and vacuum techniques. — Massachusetts, 1964.
5.            Королев Б.И., Кузнецов В.И, Пинко А.И., Плисковский В.Н.
Основы вакуумной техники. — М.: Энергия, 1975.
6.            Грошковский Я. Техника высокого вакуума. — М.: Мир, 1975.