ОСНОВНЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ МЕТРОЛОГИЧЕСКОГО ОБЕСПЕЧЕНИЯ ТЕЧЕИСКАНИЯ

Одним из основных параметров лю­бого герметизированного изделия, опре­деляющим его работоспособность и срок сохраняемости, является степень герме­тичности. Это определяет целесообраз­ность количественной оценки результатов испытаний на герметичность. Вместе с тем в настоящее время вся течеискатель­ная аппаратура у нас в стране и за рубе­жом выпускается как индикаторная, она не проходит метрологическую аттестацию в органах Госстандарта, и погрешность определения величины потока пробного вещества при испытаниях не нормируется.

В общем плане проблема метрологи­ческого обеспечения неразрушающего контроля, частью которого является кон­троль герметичности, рассматривалась неоднократно [12, 25]. Как и при других видах неразрушающего контроля, эта про­блема включает в себя организационные и технологические вопросы. Среди органи­зационных вопросов немаловажную роль играет разработка стандартов (как госу­дарственных, так и отраслевых) на методы контроля герметичности, на типовые ме­тоды измерения основных метрологиче­ских характеристик течеискателей. К ор­ганизационным вопросам относятся также важнейшая задача подготовки квалифици­рованных кадров и их периодическая ат­тестация.

Но в основном проблема метрологии течеискания требует решения технических вопросов, заключающихся в переводе те­чеискательной аппаратуры в разряд изме­рительных приборов, в обеспечении их средствами поверки, в изучении влияния на достоверность измерения потоков те­чей параметров контролируемых изделий и условий отбора пробного вещества в течеискатель и т.п.
Вместе с тем оценка величин потоков пробного вещества, регистрируемых течеискателем, осуществляется и сейчас. Комплектация масс-спектрометрических и галогенных течеискателей контрольными калиброванными течами серийного произ­водства соответственно типов «Гелит» и «Галот» обеспечивает возможность гра­дуировки течеискателей. По результатам градуировки определяется величина реги­стрируемых потоков течей в контроли­руемых объектах.

Однако принятую процедуру оценки величин регистрируемых потоков течей нельзя рассматривать как измерения, по­скольку метрологические возможности течеискателей не изучены, а контрольные течи, как правило, не проходят государст­венной метрологической аттестации и точность измерения их величин не норми­руется. Исключение составляют кон­трольные гелиевые течи типа «Гелит», которые промышленно калибруются на метрологической установке второго раз­ряда, аттестованной органами Госстандарта РФ. Поэтому течи «Гелит» являются мерами потока гелия с нормированной погрешностью ± 20 %.

Таким образом, контроль герметич­ности изделий масс-спектрометрическим методом наиболее достоверен, а величины регистрируемых потоков поддаются коли­чественной оценке.

Другие типы течеискателей - катаро­метрические, электронозахватные, плаз­менные, акустические и др. - обычно гра­дуируются по методикам разработчиков с применением капиллярных, пористых, диафрагменных контрольных течей.
Применяемые методики градуировки течеискательной аппаратуры, способы испытаний, способы калибровки кон­трольных течей, аттестация течеискателей в некоторых отраслях промышленности регламентируются отраслевыми докумен­тами или стандартами предприятий.

Градуировка течеискателей позволяет снизить систематические погрешности из­мерений, связанные с медленными измене­ниями характеристик течеискателя, проис­ходящими в результате различных физико­химических воздействий на чувствитель­ный элемент. Градуировка течеискателей по известному потоку снижает также по­грешности, вызываемые дрейфом характе­ристик систем питания и измерения.

Разнообразные контрольные течи воссоздают потоки различных пробных веществ в разных диапазонах величин с неодинаковой стабильностью воспроизво­димых ими потоков. Так, капиллярные, пористые, диафрагменные контрольные течи могут создавать потоки различных веществ в достаточно широком диапазоне. Но воспроизводимые ими потоки нестабильны и могут изме­няться вследствие засорения или окисле­ния каналов, при изменении перепада дав­лений на них и т.п.

Наиболее стабильны диффузионные контрольные течи, принцип действия ко­торых основан на избирательном проник­новении пробного газа через мембрану с селективной проницаемостью, они харак­теризуются хорошей воспроизводимостью величин потоков.

ОРГАНИЗАЦИЯ МЕТРОЛОГИЧЕСКОГО ОБЕСПЕЧЕНИЯ

Метрологическое обеспечение при контроле герметичности осуществляется посредством ведомственной аттестации и периодической поверки течеискательной аппаратуры с оценкой потоков контроль­ных течей.
Основными задачами метрологиче­ской аттестации течеискательной аппара­туры являются:

1.  определение метрологических ха­рактеристик, подлежащих контролю при эксплуатации и влияющих на результат поверки по основному параметру - чувст­вительности;
2.  определение порядка проведения аттестации методов, средств и периодич­ности поверки.

Все течеискатели, находящиеся в эксплуатации и хранении, следует подвер­гать периодической поверке в соответст­вии с календарным графиком, утвержден­ным руководителем предприятия или ли­цом, уполномоченным на это приказом.

Течеискатели, вышедшие из ремонта, подвергают аттестации и первичной поверке на соответствие требованиям ГОСТ 8.326-78.
Течеискатели поверяют на специаль­ных пультах (ППТ). В различных ведом­ствах ΠΓΊΤ могут иметь различные схем­ные и конструктивные решения, но они, безусловно, должны быть исправны и ат­тестованы.
Периодичность поверки масс- спектрометрических, плазменных и элек­тронозахватных течеискателей - не реже одного раза в год, галогенных - не реже 2 раз в год.

Аттестацию и поверку течеискатель­ной аппаратуры и контрольных течей про­водит метрологическая служба предпри­ятия, персонал которой прошел обучение и аттестацию на право работы с течеиска­тельной аппаратурой.
Средства, применяемые при аттеста­ции и поверке, должны иметь действую­щее свидетельство или действующее клеймо ведомственной поверки.
При аттестации и поверке должны соблюдаться следующие условия:

1.  температура окружающей среды 20 ± 10 °С;
2.  относительная влажность воздуха 65 ± 15%;
3.  атмосферное давление 100 ± 4 кПа (750 ± 30 мм рт.ст.);
4.  напряжение питающей сети 220 ± ± 2,2 и 380 ± 3,8 В;
5.  частота питающей сети 50 ± 0,5 Гц.

В случае получения отрицательных результатов при проведении отдельных операций следует прекратить поверку. На такой течеискатель выдают извещение о непригодности его к применению.
Для решения вопроса о пригодности течеискателя к применению в соответст­вии с его назначением должны быть орга­низованы ремонт и дополнительные испы­тания.

Ниже приведен рекомендуемый по­рядок ведомственной метрологической аттестации и поверки масс-спектрометри­ческих течеискателей.

1. Внешний осмотр. При внешнем осмотре устанавливают соответствие ком­плектности течеискателя требованиям технической документации. Течеискатели не должны иметь механических повреж­дений. Все ручки управления и переклю­чатели должны быть закреплены без пере­косов, действовать безотказно и обеспечи­вать надежность фиксации.
2. Опробование. При опробовании течеискателя проверяют общую работо­способность, а также возможность выпол­нения операций сообразно с инструкцией по эксплуатации.
3. Определение (контроль) метроло­гических характеристик.
4. Поверка усилителя постоянного тока (УПТ).
5. Для контроля установки опор­ных напряжений течеискателя необходи­мо: соединить соответствующие гнезда течеискателя с образцовым прибором ППТ; на образцовом приборе ППТ уста­новить задаваемый предел измерения.

Действительное значение напряже­ния определяют по образцовому прибору ППТ. Допустимая приведенная погреш­ность ± 1,5 %.

1.  Определение дрейфа и ампли­туды флюктуаций нуля УПТ. После 2 ч работы течеискателя наблюдают за показа­ниями выходного прибора на шкале 0,1 В. Дрейф нуля не должен превышать ± 2 мВ (4 мВ - при одностороннем уходе) в тече­ние 20 мин. Амплитуда флюктуаций нуля УПТ не должна превышать ± 2 мВ.
2.  Определение погрешности по­казывающего прибора. На ППТ переклю­чатель «Линейность УПТ» поставить по­следовательно в положения 30; 10; 3,0; 1,0; 0,3; 0,1 В. С помощью ППТ потен­циометрами «Регулировка напряжения на входе УПТ», «Грубо-плавно» устанавли­вают стрелку показывающего прибора течеискателя на конец шкалы каждого диапазона; действительное значение на­пряжения определяют по образцовому прибору ППТ. Допустимая приведенная погрешность ±2%.
3.  Определение линейности УПТ. С помощью ППТ подают напряжение на блок УПТ и на образцовом приборе ППТ устанавливают задаваемый предел изме­рения. Пользуясь ручками потенциомет­ров «Грубо-плавно», на ППТ переводят последовательно стрелку поверяемого прибора на отметки шкалы течеискателя 3,0; 10; 20; 30 В. О действительном значе­нии напряжения судят по показаниям об­разцового прибора ППТ. Допустимая при­веденная погрешность ± 4 %.

Поверка блока питания камеры.

1. Для определения погрешности измерения тока эмиссии необходимо:
2.  на образцовом приборе ППТ уста­новить задаваемый предел измерения;
3.  переключатель «Измерение» ППТ поставить в положение «Ток эмиссии»;
4.  переключатель «Ток эмиссии» те­чеискателя перевести поочередно в каж­дое положение пределов измерения.

Действительное значение тока эмис­сии определяют по образцовому прибору ППТ. Допустимая приведенная погреш­ность ± 3 %.

Для определения погрешности измерения ускоряющего напряжения сле­дует:

1.  на образцовом приборе ППТ уста­новить задаваемый предел измерения;
2.  переключатель «Измерение» ППТ поставить в положение «Ускоряющее на­пряжение»;
3.  переключатель «Измерение» течеи- скателя установить в положение «Уско­ряющее напряжение»;
4.  с помощью потенциометра «Уско­ряющее напряжение» течеискателя прове­рить диапазон регулировки ускоряющего напряжения, указанный в паспорте течеи­скателя, и определить погрешность изме­рения ускоряющего напряжения.

Действительное значение ускоряю­щего напряжения определяют по образцо­вому прибору ППТ. Допустимая приве­денная погрешность ± 3 %. Аналогично выявляют погрешность измерения супрес­сорного напряжения.

Контроль предельного форва­куума. Контролируют давление по выход­ному прибору течеискателя, которое должно быть < 6,7 Па.

Контроль предельного высокого вакуума.

Для определения погрешности измерения тока магнитного манометра необходимо:

1.  на образцовом приборе ППТ уста­новить задаваемый предел измерения;
2.  переключатель «Измерение» ППТ поставить в положение «Ток магнитного манометра»;
3.  тумблер или переключатель «Изме­рение» течеискателя перевести в положе­ние, соответствующее измерению магнит­ного манометра;
4.  потенциометром «Ток магнитного манометра» течеискателя установить по­очередно стрелку поверяемого прибора на оцифрованные точки шкалы (значения магнитного манометра).

Действительные значения тока пове­ряемого прибора определяют по образцо­вому прибору ППТ. Допустимая приве­денная погрешность ± 3 %.

Определение воздушного пика гелия. Для этого необходимо:

1.  включить катод ионного источника течеискателя согласно инструкции по экс­плуатации;
2.  с помощью азотного натекателя ус­тановить на выходном приборе макси­мально допустимое рабочее давление;
3.  потенциометром «Ускоряющее на­пряжение» настроить течеискатель на пик гелия.

Показания выходного прибора УПТ должны быть не менее установленного значения.

Определение избирательности течеискателя. Потенциометром «Уско­ряющее напряжение» течеискателя изме­няют ускоряющее напряжение на ± 10 % от значения, полученного при настройке на пик гелия, при этом показание выход­ного прибора УПТ должно измениться не менее чем на ± 10 % от значения воздуш­ного пика гелия.

Определение внутреннего фона течеискателя при рабочем давлении. Входной штуцер азотного натекателя со­единяют вакуумным шлангом с заливной горловиной азотной ловушки течеискате­ля. С помощью натекателя устанавливают максимально допустимое рабочее давле­ние течеискателя. Фон контролируют по выходному прибору течеискателя. Пока­зание выходного прибора УПТ должно быть < 50 % от установленного значения воздушного пика гелия.

Определение рабочих флюктуа­ций течеискателя. Для этого следует:

1.  входной штуцер течеискателя со­единить вакуумным шлангом с заливной горловиной азотной ловушки течеискателя;
2.  с помощью натекателя установить максимально допустимое рабочее давле­ние течеискателя;
3.  тумблер «Компенсация» течеиска- теля поставить в положение «Вкл.»;
4.  переключателем «Предел измере­ний» и ручкой потенциометра «Компенса­ция плавно» течеискателя выбрать шкалу, удобную для отсчета флюктуаций течеи­скателя, которая должна быть не более 5 % от воздушного пика гелия.

Определение порога чувстви­тельности течеискателя. Для этого необ­ходимо:

1.  вывести течеискатель на режим со­гласно инструкции по эксплуатации;
2.  порог чувствительности течеиска­теля определить по формуле

Порог чувствительности течеискате­ля должен быть не хуже указанного в пас­порте.
Аналогично с помощью пульта по­верки галогенных течеискателей (ППГТ) осуществляют ведомственную метрологи­ческую аттестацию и поверку галогенных течеискателей.

Ведомственную поверку плазменных течеискателей, отличающуюся от типовой, выполняют с применением следующих средств измерений (рис. 15.1):

1.  генератора импульсов Г5-60;
2.  ампервольтметра типа Ц-4311 кл. 0,5;
3.  секундомера типа СОП пр-2а-3-221;
4.  капиллярной течи типа ТК с пото­ком элегаза, фреона (1,3 ... 4)10-8 м3 · Па/с (100%).

Порядок поверки плазменных течеи­скателей

1.  Внешний осмотр.
2.  Опробование.
3.  Определение (контроль) метроло­гических характеристик.
4. Поверка делителя частоты. Для поверки делителя частоты необходимо:
5.  установить на выходе генератора напряжение положительного импульса 5 В длительностью 2 мкс и частотой 1,8 ... 1,9 кГц;
6.  поставить переключатель течеиска­теля «Ослабление» в положение “1 : 1”;
7.  перевести потенциометр «Компен­сация» в крайнее правое положение;
8.  ручкой настройки частоты генера­тора Г5-60 установить стрелку регистри­рующего прибора течеискателя на конец шкалы.

Аналогично выявляют действитель­ное значение частоты генератора 8, 32, 128 кГц при соответствующих положени­ях переключателя «Ослабление» «1 : 4»; «1 : 16»; «1 : 64».

Контроль компенсации фоновых сигналов.

Для этого необходимо:

1.  установить частоту генератора 8 кГц;
2.  переключатель течеискателя «Ос­лабление» поставить в положение «1 : 4»;
3.  перевести потенциометр «Компен­сация» в крайнее левое положение.

Контролируют отсутствие напряже­ния с помощью регистрирующего прибо­ра.

Поверка стабилизатора напряже­ния.

На ампервольтметре Ц-4311 устанав­ливают предел измерения постоянного напряжения 75 В и определяют действи­тельное значение напряжения 45 В. При­веденная погрешность ± 2 %.

1.  Определение порога чувстви­тельности течеискателя. Для этого необходимо:
2.  установить переключатель «Ослаб­ление» в положение «1 : 1»;
3.  поднести щуп течеискателя к вы­ходному отверстию капиллярной течи с потоком элегаза или фреона. Контролируют показания регистрирующего прибора те­чеискателя; они должны быть > 50 мкА. Определение цены деления шка­лы регистрирующего прибора течеискате­ля. Для этого нужно:
4.  поднести щуп течеискателя к вы­ходному отверстию капиллярной течи с потоком элегаза (фреона) QT и зафиксиро­вать значение показания течеискателя а в микроамперах;
5.  повторить эту операцию 4...6 раз и определить среднее арифметическое значение отсчета течеискателя аср.

Цена деления шкалы регистрирую­щего прибора должна быть < 2,6 · КГ10 м3 · Па/(с · мкА). Контроль постоянной времени течеискателя. Подносят щуп течеискателя к выходному отверстию капиллярной течи с потоком элегаза или фреона; включают се­кундомер и отмечают время до момента отклонения стрелки регистрирующего прибора течеискателя. Постоянная време­ни не должна превышать 1 с.Контроль акустического индика­тора. Для этого следует:

1.  установить переключатель «Ослаб­ление» в положение «1 : 1»;
2.  вращая ручку «Компенсация», ус­тановить нулевое показание регистри­рующего прибора, затем показание, рав­ное 2 мкА.

Течеискатель считают выдержавшим контроль, если при нулевом показании стрелочного прибора сигнал звукового индикатора отсутствует, а при показании, равном одному делению, имеется сигнал звукового индикатора.

КАЛИБРОВАННЫЕ ТЕЧИ

В практике течеискания контролю герметичности подвергаются самые разно­образные изделия. При этом регистрируют­ся течи в весьма широком диапазоне вели­чин. По­этому устройства для градуировки методов и аппаратуры (калиброванные контрольные течи) должны воспроизводить потоки раз­личных пробных веществ в таком же диа­пазоне. Совершенно очевидно, что не мо­жет быть создана универсальная течь, спо­собная удовлетворить этому требованию. Разработаны и широко применяются на практике различные контрольные течи, различающиеся по назначению, принципу действия, стабильности воспроизводимого потока, габаритным размерам и т.п.

Калиброванные течи диффузионного типа.

Контрольные калиброванные течи диффузионного типа наиболее удобны в эксплуатации, они широко применяются в практике течеискания и обеспечивают количественную оценку степени герме­тичности изделий как при вакуумных, так и при атмосферных испытаниях. Принцип действия диффузионных течей основан на избирательной проницаемости пробного газа через мембрану, выполненную из со­ответствующего материала. Процесс диф­фузии считается наиболее стабильным, поэтому течи данного типа воспроизводят постоянные потоки пробного газа в тече­ние длительного времени.

Наиболее известны и широко распро­странены гелиевые диффузионные течи с мембраной из плавленого кварца или мо­либденового стекла. Отечественная про­мышленность выпускает течи «Гелит-1» с кварцевой мембраной, а также «Гелит-2» с мембраной из молибденового стекла. Поскольку проницаемость последнего существенно меньше проницаемости кварца, течи «Гелит-2» воссоздают меньшие потоки.

Конструктивно течь «Гелит» представляет собой металлический баллон с патрубком, служащим для при­соединения течи к испытуемой системе. Баллон течи изготовляется из нержавею­щей стали. В один из торцов баллона вва­рена чашка со впаянным капилляром, че­рез который осуществляются откачка бал­лона при изготовлении течей и заполнение его гелием. В другой торец вварена чашка с патрубком. На конец патрубка, входяще­го внутрь баллона, напаяна стеклянная молибденовая или кварцевая трубка, ко­нец которой раздут в тонкостенную мем­брану толщиной 0,1 ... 0,15 мм. Открытый конец патрубка служит выходом течи. Баллон течи заполняется гелием до давления (1,3 ... 9,3)10⁴ Па.

Диапазон потоков, воспроизводимых контрольными течами типа «Гелит», огра­ничен со стороны малых величин сложно­стью их калибровки и снижением точно­стных характеристик. Со стороны боль­ших потоков диапазон ограничен сложно­стью изготовления тонкостенных мембран большой площади, невозможностью соз­дания высокого давления гелия в баллоне течи из-за хрупкости мембраны, а также существенным изменением величины по­тока во времени вследствие убыли газа из баллона течи. Так, при возрастании вели­чины течи в 10 раз ее изменение за год составит уже 20 %.

Известны попытки преодолеть труд­ности в создании диффузионных течей большой величины. В частности, предла­гают в конструкцию таких течей ввести прогреваемый проницаемый элемент. Этот элемент представляет собой набор кварце­вых трубок, впаянных в стеклянный бал­лон течи. Баллон течи, прогреваемый до 200 °С, вместе с подпитывающим резер­вуаром, содержащим гелий под большим давлением, размещается в термостате. Введение в конструкцию течи подпитывающего резервуара с гели­ем обеспечивает возможность сокращения расхода гелия за счет подачи его на про­ницаемый элемент только на время вос­произведения потока, что повышает ста­бильность потока во времени и сущест­венно увеличивает срок службы течи. Од­нако эксплуатация такой течи крайне не­удобна даже в лабораторных условиях.

В отечественной практике тоже при­менялись прогреваемые гелиевые течи. В конструкцию одной из них входил про­ницаемый элемент в виде раздутой до 0,1 мм кварцевой трубки с расположен­ным на ней нагревателем в виде спирали. Такая течь воспроизводила поток гелия вплоть до 10-6 м3 · Па/с при нагреве мем­браны до 150 °С.

Образцы больших гелиевых и водо­родных течей создавались на основе про­ницаемого элемента из полиэтилентерефталатной пленки. Большие потоки (вплоть до 6,5 · 10-7 м3 · Па/с), воспроизводимые течью с полиэтилентерефталатной плен­кой, могут быть получены без прогрева мембраны при толщине пленки 20 ... 60 мкм, рабочей поверхности 5 ... 20 см2 и давлении заполнения 1 атм.

Ограниченный запас гелия в больших течах, не снабженных подпитывающим резервуаром, не обеспечивает постоянства потока во времени, поэтому для оценки величины воспроизводимого потока в конструкцию течи можно рекомендовать вводить манометр для измерения давления заполнения в любой момент и снабжать течи градуировочными характеристиками, определяющими взаимосвязь давления газа в баллоне и величины создаваемого потока.

Таким образом, большие течи диф­фузионного типа различной конструкции с разными материалами проницаемого эле­мента создать можно, однако все они дос­таточно громоздки, сложны в изготовле­нии, дороги. Большинство из них неста­бильно во времени и имеет небольшой срок службы

Созданные контрольные диффузион­ные течи ТК лишены указанных недостат­ков. Эти течи достаточно компактны (габаритные размеры сравнимы с течами ти­па «Гелит»), относительно просты в изго­товлении, обладают широким диапазоном воспроизводимых потоков, стабильны во времени. Проницаемый элемент течей ТК выполнен из синтетического капилляра, через который помимо гелия могут диф­фундировать водород и аргон.