Работа с вакуумными установками

Конструкция вакуумной системы определяется ее назначением, однако каждая установка содержит следующие элементы:

1. объем, из которого производится откачка газа;
2. насосы;
3. трубопроводы, соединяющие между собой отдельные части системы;
4. вакуумные затворы и краны, регулирующие поток газа вдоль вакуумной системы;
5. средства для измерения вакуума.

В зависимости от назначения вакуумные системы подразделяются на следующие группы:

1. установки для получения среднего вакуума;
2. установки для получения высокого вакуума прямоточные;
3. установки для получения высокого вакуума с байпасной линией;
4. установки для получения сверхвысокого вакуума.

Вакуумный насос 1 соединяется с откачиваемым объектом 5 через трубопровод 4 с запорным вентилем 3. Вентиль 6 служит для напуска атмосферного воздуха в откачиваемый объем при необходимости. Вакуумная система может быть снабжена натекателем 8 для создания регулируемого потока какого-либо газа через откачиваемый объем.
Средством измерения вакуума в таких установках служат:

1. термопарные манометрические преобразователи 7;
2. деформационные механические вакуумметры;
3. жидкостные U-образные манометры.

Для создания вакуума в таких установках чаще всего используют механические насосы. Они делятся на пластинчато­роторные, пластинчато-статорные и золотниковые. Действие их основано на механическом всасывании газа периодически расширяющимся объемом рабочей камеры. Изменение объема достигается вращением цилиндрического ротора. Насосы начинают работать с атмосферного давления. Давление газа на выхлопе механического насоса тоже равно атмосферному. При эксплуатации механических насосов необходимо иметь в виду, что скорость откачки уменьшается с давлением, поэтому для достижения предельного давления насоса требуется значительное время. Поэтому на практике, как правило, считают работу насоса удовлетворительной, если создаваемый им вакуум находится в пределах 10-2 - 10-3 мм рт. ст.
Во избежание попадания рабочей жидкости в трубопровод 4, или, что гораздо хуже, в откачиваемый объем, после окончания процесса откачки следует закрыть запорный вентиль 3, выключить питание электродвигателя насоса и напустить атмосферный воздух в насос через вентиль 2.

Такие вакуумные схемы обычно применяются в тех случаях, когда процесс откачки длителен и сопровождается обезгаживанием внутренних частей вакуумной системы, активировкой катода при откачке электровакуумных приборов и т.д. В этих случаях элементы 8 и 9 могут отсутствовать.
Для создания вакуума порядка 10-6 - 10-7 мм рт. ст. обычно используются диффузионные пароструйные насосы 4. В основе работы диффузионного насоса лежат следующие процессы: диффузия молекул газа из входного патрубка насоса в струю пара, увлечение его струей и удаление в форвакуум при конденсации рабочей жидкости на стенках. Диффузия газа совершается за счет разности парциальных давлений газа в объеме и струе. Предельный вакуум диффузионного насоса определяется диффузией паров рабочей жидкости и обратной диффузией газов в объем. Для обеспечения эффективной конденсации паров рабочей жидкости, стенки насоса принудительно охлаждаются проточной водой или воздухом.

Давление запуска паромасляного насоса около 0,1 мм рт. ст., поэтому перед началом откачки необходимо создать предварительное разрежение в откачиваемом объеме с помощью механического насоса, которое поддерживается в течение всей работы диффузионного насоса вплоть до его отключения. Паромасляные насосы начинают работать лишь через 30-40 минут после включения нагревателя - это время необходимо для прогрева корпуса, масла и формирования рабочей струи.

Для работы диффузионного паромасляного насоса требуется непрерывное поддержание на его выходе давления не более 1 мм рт. ст. при помощи механического насоса. Попадание атмосферного воздуха в работающий диффузионный насос может привести к окислению и осмолению масла и ухудшению характеристик насоса вплоть до полного выхода его из строя.

Для измерения давления ниже 10-3 мм рт. ст. используется ионизационный манометрический преобразователь 10.
В зависимости от величины давления в откачиваемом объеме 5 порядок работы на установке может быть следующим:

а) Давление в объеме 5 равно атмосферному
Закрыть вентиль 2, открыть вентили 3 и 6, включить электродвигатель механического насоса. При понижении давления (которое измеряется только термопарным преобразователем 7) в объеме до 10-1 мм рт. ст. включают охлаждение пароструйного насоса и его нагреватель. По мере разогрева масла и формирования паровой струи, давление в откачиваемом объеме начнет понижаться и достигнет предельного. При понижении давления в объеме ниже 10-3 мм рт. ст. можно включить ионизационный манометрический преобразователь 10.

б) Давление в объеме 5 ниже атмосферного
В этом случае необходимо измерить величину давления термопарным преобразователем и если оно ниже 10-1 мм рт. ст., закрыть вентиль 2, включить механический насос, охлаждение пароструйного насоса, нагреватель пароструйного насоса и открыть вентиль 3. Через 30-40 минут открыть вентиль 6 и производить откачку объема пароструйным насосом.

Примечание для случая а). Откачку объемов с очень малым натеканием рекомендуется проводить следующим образом. При достижении в объеме 5 давления 10-1 мм рт. ст., на время разогрева паромасляного насоса следует закрыть вентиль 6. В этом случае при разогреве рабочей жидкости легкокипящие фракции не попадут в откачиваемый объем.
Для выключения установки необходимо сначала выключить ионизационный преобразователь вакуумметра и закрыть вентиль 6. Выключить нагреватель паромасляного насоса и через 30-40 минут закрыть вентиль 3, выключить двигатель механического насоса. Выключить охлаждение пароструйного насоса и напустить атмосферный воздух в механический насос, открыв вентиль 2.

Типичная схема установки третьей группы представлена на рис. 3.

Такие вакуумные схемы применяют в тех случаях, когда в течение рабочего дня необходимо проводить несколько циклов откачки (установки термического и ионного получения пленок, установки плазмохимической обработки и т.п.).
При первом цикле откачки порядок работы тот же, что и на прямоточной установке (рис. 2). Обратите внимание лишь на вентиль байпасной линии 11, который должен быть закрыт. После достижения необходимого вакуума и проведения технологического процесса в объеме 5, необходимо разгерметизировать его и извлечь готовые образцы. Для этого необходимо закрыть вентиль 6 и напустить атмосферный воздух в объем 5, открыв вентиль 9.

Для следующего цикла откачки следует закрыть вентиль 9, закрыть вентиль 3 и открыть байпасный вентиль 11. Откачать объем до давления запуска паромасляного насоса (до 10-1 мм рт. ст.), закрыть вентиль 11 и открыть вентили 3 и 6.
Для создания регулируемого потока газа через объем 5, вакуумная установка может быть снабжена натекателем 8.
Внимание! Перед напуском атмосферного воздуха в объем 5 необходимо выключать ионизационный манометрический преобразователь 10.
Порядок выключения установки тот же, что и в прямоточной системе.
Установки четвертой группы сверхвысокого вакуума (ниже 10-8 мм рт. ст.) могут конструироваться как по прямоточной схеме, так и по схеме с байпасной линией. Отличие от установок для получения высокого вакуума состоит в следующем:

1. Для достижения сверхвысокого вакуума используют другие типы высоковакуумных насосов (ионно-сорбционные, турбомолекулярные и криогенные);
2. Между высоковакуумным насосом и откачиваемым объемом в трубопровод включается какая-либо ловушка для уменьшения обратного потока газа;
3. Коммутирующая аппаратура и трубопроводы изготавливаются цельнометаллическими и прогреваемыми;
4. Используют специальные манометрические преобразователи.

Коммутирующие элементы
На стеклянных установках коммутирующими элементами являются краны, предназначенные для регулирования режима работы установки. Краны имеют пришлифованные стеклянные поверхности, на которые наносится смазка с низким давлением паров. Назначение смазки - уменьшить коэффициент трения при вращении крана и обеспечить герметизацию. В лабораторных установках используются в основном три типа кранов: проходные, угловые и трехходовые. Например, в установках на рис. 2 и 3 два проходных крана 2 и 3 можно было при необходимости заменить одним трехходовым краном.
Пробки вакуумных кранов полые, благодаря чему они плотно прижимаются к муфтам под действием атмосферного давления. При этом угловые краны более целесообразно использовать для соединения установки с атмосферой, чем проходные.

Вакуумметры

Каждая вакуумная установка оснащена приборами для измерения вакуума - вакуумметрами. Наиболее распространенным отечественным измерительным прибором является вакуумметр ВИТ- 3 (рис. 4), работающий совместно с термопарным и ионизационным датчиками, комбинация которых позволяет охватить диапазон измеряемых давлений от 10-1 до 10-7 мм рт. ст.

Термопарные датчики ПМТ-2, ПМТ-4М предназначены для измерения давления до 10-1 - 10-3 мм рт. ст.
Принцип действия манометра основан на зависимости теплопроводности газа от давления. Манометрический преобразователь состоит из платиновой нити, нагреваемой электрическим током до температуры 40-160 °С, и хромель-копелевой термопары, измеряющей температуру нити. Увеличение давления газа приводит к увеличению количества тепла, отводимого от платиновой нити путем теплопроводности через газ. Температура нити при этом уменьшается.

Очевидно, что термо-ЭДС будет зависеть от давления лишь в некоторых пределах, ограниченных с одной стороны соотношением длины свободного пробега молекул и размерами прибора, а с другой стороны малым вкладом теплопроводности через газ по сравнению с другими видами тепловых потерь. На нижней границе измеряемых давлений, т.е. при давлении 10-4 мм рт. ст., температура нити и термо-ЭДС будут наибольшими. Максимальная термо-ЭДС при рабочем токе подогревателя лампы ПМТ-2 равна 10 мВ.

К каждой манометрической лампе прилагается усредненная градуировочная кривая. Чтобы иметь возможность пользоваться этой кривой, необходимо правильно подобрать ток накала подогревателя. Из-за индивидуальных особенностей каждой лампы этот ток находится в пределах 90-150 мА и может меняться с течением времени (например, из-за загрязнения термопары и т.д.). Поэтому в паспорте термопарного манометра ток накала не указывается. Подбор тока накала для диапазона давлений 10-1 -10-3 мм рт. ст. можно произвести, пользуясь тем обстоятельством, что термо-ЭДС достигает максимального значения при давлении 10-4 мм рт. ст. и при дальнейшем уменьшении давления не изменяется.

Усредненная градуировочная кривая, прилагаемая к каждой манометрической лампе, соответствует наполнению манометра сухим воздухом. Поскольку коэффициент теплопроводности различен для разных газов, то и показания термопарного манометра зависят от рода газа. Пересчетные коэффициенты для различных газов приведены в таблице 1. Пересчет производится по формуле:

где Рв - давление по сухому воздуху, qг - коэффициент чувствительности.
Таблица 1

Ионизационный датчик ПМИ-2 предназначен для измерения давления газов в интервале 10-3 -  10-7    мм рт. ст. Принцип работы манометра основан на ионизации молекул газа электронами, испускаемыми вольфрамовым термокатодом. Ионный ток во всем диапазоне измерений линейно пропорционален давлению.

Верхний предел измеряемых давлений определяется быстрой потерей эмиссионной способности катода при больших давлениях. Нижний предел зависит от величины фоновых токов, вызванных рентгеновским излучением сетки и фотоэлектронной эмиссией с коллектора. Показания ионизационного манометра зависят от рода газа. Шкала манометра проградуирована по сухому воздуху (азоту), пересчетные коэффициенты для определения давления других газов приведены в таблице 2. Пересчет производится по формуле:

где Рв - давление по сухому воздуху, Kг - коэффициент чувствительности.
Таблица 2

Экспериментальная установка, правила ее эксплуатации

Лабораторная работа может выполняться на любой вакуумной установке с механическим и пароструйным насосами, термопарным и ионизационным вакуумметрами. Рассмотрим общие правила эксплуатации вакуумных установок.

Механический насос можно включать при атмосферном давлении. При пуске насоса в работу целесообразно два-три раза включить и тут же выключить двигатель насоса и только после этого включить его в непрерывный режим. Термопарный вакуумметр можно включать при любом давлении, но перед измерением нужно проверить соответствие тока накала нити рабочему току и, если это необходимо, установить правильное значение тока накала.

Пароструйный насос разрешается включать при давлении в системе не более 10—1 мм рт. ст. При включении нагревателя пароструйного насоса необходимо включить охлаждение стенок насоса. Пароструйный насос начинает работать через 30—40 минут после включения подогревателя. В этот период давление в системе может несколько увеличиваться вследствие газовыделения при нагревании масла.

После выключения пароструйного насоса полное охлаждение масла происходит через 30 минут, все это время необходимо вести откачку диффузионного насоса при помощи механического насоса. Механический насос и охлаждающую воду можно выключить только через 30 минут после выключения подогревателя пароструйного насоса.
При установлении в вакуумной системе давления ниже 10-3 мм рт. ст. для измерения вакуума пользуются ионизационным манометром. Ионизационный манометр можно включать только при давлении ниже 10-3 мм рт. ст. При более высоких давлениях происходит интенсивное окисление вольфрамового катода вплоть до его сгорания. Соединение работающей ионизационной лампы с атмосферой вызывает мгновенное сгорание катода.

Выключение установки всегда следует начинать с выключения ионизационного манометра.
Цель данной работы - ознакомление с устройством вакуумной установки и методикой работы на ней; получение кривых откачки и натекания.
Порядок выполнения работы

1. Изучить вакуумную установку, уяснить назначение отдельных ее элементов, изучить правила пользования приборами, имеющимися на установке.
2. Включить термопарный вакуумметр и установить рабочий ток накала, указанный непосредственно на лампе.
3. Включить механический насос, открыть краны, соединяющие насос с объектом и записывать изменение давления во времени до установления постоянного его значения.
4. Включить нагреватель пароструйного насоса и охлаждающую воду и продолжать измерение давления во времени по термопарному вакуумметру до установления в системе давления 10-3 мм рт. ст.
5. Включить ионизационный вакуумметр и измерять зависимость давления от времени до установления постоянного давления. Проверить герметичность вакуумной системы, для чего отключить объект от насоса и записывать изменение давления во времени. Если давление возрастает до 10-3 мм рт. ст., необходимо
   выключить ионизационную лампу и измерять давление термопарным манометром.
6. Выключить установку в следующей последовательности: а) ионизационный манометр; б) пароструйный насос; в) через 30 минут охлаждающую воду, механический насос и термопарный вакуумметр.

Контрольные вопросы:

1. Механические и пароструйные диффузионные насосы: принцип действия и правила эксплуатации.
2. Термопарный вакуумметр: устройство и принцип действия, пределы измерений, установка рабочего тока накала, правила эксплуатации.
3. Ионизационный вакуумметр: устройство и принцип действия, пределы измерений, правила эксплуатации.
4. Порядок включения, эксплуатации и выключения вакуумных установок.