Техника течеискания

Общие сведения по течеисканию
Во вновь собранной вакуумной установке, как правило, не удается получить необходимое разрежение. При этом возникает задача найти причину неисправной работы вакуумной системы и устранить ее. Существуют три причины, затрудняющие или делающие невозможным получение вакуума, на который рассчитана установка:
а)   неисправность насоса;
б)  газовыделение в систему;
в)  натекание в систему атмосферного воздуха.
Для того чтобы определить, какая из этих причин является основной, следует изолировать откачиваемую систему от насоса. Измерив давление P1 в системе в момент отделения системы от насоса и давления P2, P3, P4 и т.д. через различные промежутки времени, нужно построить график зависимости P =J(x) (рис. I).

Если давление в системе оказывается значительно выше предельного вакуума насоса и после перекрытия крана практически не меняется (прямая а), то это значит, что установка не может быть откачана из-за неисправности насоса. Изменение давления в соответствии с кривой (б) свидетельствует о наличии в системе источников газовыделения, так как с некоторого момента давление в системе перестает изменяться благодаря установлению нового равновесия между выделением и поглощением стенками газов или паров. Если давление в системе, откачанной до Р << Ратм, непрерывно возрастает и пропорционально времени (прямая (в)), то причина этого состоит в натекании в систему извне.

Неисправность насосов - случай достаточно редкий. Значительно чаще препятствует получению вакуума загрязнение системы (газовыделение) или ее негерметичность. Однако практически редко приходится иметь дело с натеканием или газовыделением в чистом виде и получать приведенные выше характеристики. Чаще всего оба явления накладываются друг на друга, и необходимо определить, какое из них основное. Общая характеристика изменения давления в вакуумной системе обычно имеет вид, показанный на рис. 2.

Снятие зависимостей, характеризующих изменение давления в вакуумной системе после отделения от нее насоса, операция громоздкая и не всегда доступная. Поэтому целесообразно остановиться на некоторых приемах выяснения причины неисправной работы вакуумной системы.

Определение причины повышенного давления при исправно работающем насосе может быть легко произведено при помощи манометрической лампы, подсоединенной к системе через охлажденную ловушку. Если система "газит", то залив жидкого азота в ловушку вызывает резкое изменение показаний манометра, соответствующее уменьшению давления. Это объясняется тем, что подавляющее большинство компонентов смеси, выделяемой стенками деталей вакуумных систем, конденсируются при температуре жидкого азота. В случае наличия течей показание манометра практически не изменится, так как в систему из атмосферы натекают в                        основном неконденсируемые при этих условиях газы.

Наибольшую чувствительность описанный прием имеет в области сравнительно высокого вакуума при использовании в качестве индикатора ионизационного или магнитного электроразрядного манометра.

Если в системе достигнуто давление (1-5)10-3 мм рт. ст. и в ней есть стеклянные детали, тогда для определения причины повышенного давления по свечению разряда можно воспользоваться трансформатором Тесла. Для наличия в системе воздуха характерно лилово-красное свечение. Работа с трансформатором Тесла будет описана ниже.

При газовыделении, как основной причине повышенного давления в процессе откачки происходит очень медленное понижение давления вследствие обезгаживания, не наблюдаемое в случае негерметичности. В системе, изолированной на длительное время, ухудшение давления до атмосферного (характерный "хлюпающий" звук механического насоса при включении) свидетельствует, как правило, о ее негерметичности.

Газовыделение.

Истинное газовыделение обуславливается свойством твердых тел удерживать в своей толще и на поверхности молекулы паров и газов и медленно выделять их в процессе откачки. Интенсивность газовыделения зависит от температуры вакуумных деталей, их размеров, качества обработки поверхностей, физических и химических свойств материалов. В связи с этим весьма серьезную роль играет правильный выбор материалов для изготовления вакуумных систем и технологии их обработки. Однако не менее важным является вопрос чистоты вакуумных деталей, их поверхностного загрязнения. Строгое соблюдение вакуумной гигиены, т.е. предельная чистота собираемых деталей, тщательная осушка их после промывки - правило работы вакуумщика.

Герметичность - это непроницаемость стенок, ограничивающих объем, для газов и жидкостей. Часто о степени герметичности судят по повышению давления в объеме, изолированном от откачки. Однако только по скорости изменения давления нельзя дать количественную оценку степени герметичности, т. к. равные количества газа в откачанных сосудах различного объема вызовут различное нарастание давления. Поэтому герметичность должна характеризоваться количеством газа, проникающего в систему в единицу времени, т.е. произведением объема, занимаемого газом, на изменение в нем давления в единицу времени после прекращения откачки. Это можно выразить формулой:

где V - изолированный от откачки объем; ΔΡ - изменение в нем давления за время Δτ; В - величина натекания, измеряемая в единицах [м мм рт. ст./с] или [м Па/с].
Газ проникает внутрь системы через места нарушения герметичности, называемые течами. Натекание, характеризующее общую герметичность системы, определяется прониканием газа через все имеющиеся в объеме течи.

Общая характеристика методов течеискания
Наиболее общая характеристика различных современных течеискателей заключается в их способности избирательно реагировать на то или иное вещество, носящее название пробного. Процесс поиска течи заключается в увлечении течеискателем пробного вещества, проникающего через течь, и его реакции на это вещество. Чем выше избирательная способность прибора, чем резче его реакция на пробное вещество, тем больше оказывается чувствительность течеискателя. В свою очередь реакция прибора на проникание сквозь течь пробного вещества тем резче, чем сильнее это вещество отличается от воздуха по электрическим, тепловым или другим свойствам. Поэтому в каждом отдельном случае важно правильно сочетать принцип, положенный в основу аппаратуры для обнаружения течей, и пробное вещество к нему.

Обнаружение течей при избыточном давлении
Метод опрессовки применяется для испытаний изделий, в которых нельзя или нецелесообразно создавать разрежение. В этом случае в изделии создается избыточное давление пробного газа и фиксируется проникновение его на наружную поверхность с помощью целого ряда течеискателей.
Кроме того, учитывая размеры и конфигурацию исследуемой на течь вакуумной установки, возможно погружение ее в жидкость или смачивание поверхности мыльным раствором. В обоих случаях образование пузырьков свидетельствует об истечении газа, а также позволяет оценить величину течи по скорости образования и величине пузырей. Чувствительность метода к течам может быть несколько повышена применением для опрессовки газов с меньшей, чем у воздуха вязкостью. Примерно вдвое большую чувствительность дает применение водорода. Применение гелия при опрессовке выигрыша не дает, поскольку вязкость его даже несколько превышает вязкость воздуха, а молекулярный вес здесь роли не играет.

Обнаружение течей при пониженном давлении
Метод высокочастотного разряда. Метод высокочастотного разряда применим для определения степени разрежения и обнаружения течей в стеклянных вакуумных приборах и установках, а также в металлических системах при наличии в них стеклянных деталей или при установке специального стеклянного разрядника.
На методе высокочастотного разряда основана работа искрового течеискателя, который конструктивно выполнен в виде небольшого блока с выносным ВЧ электродом (трансформатор Тесла).
В откачанном объеме, отделенном от окружающего пространства стеклянными стенками, может быть возбужден безэлектродный высокочастотный разряд, характер которого определяется степенью достигнутого в объеме разрежения. При давлении в объеме, близком к атмосферному, приближение к стеклу электрода высокочастотного трансформатора не сопровождается никакими внешними эффектами. В диапазоне давлений от 10 до 10-2 мм рт. ст. возникает разряд, сопровождающийся интенсивным свечением, исчезающим по мере улучшения вакуума. При давлении в объеме ниже 5 10-2 мм рт. ст. разряд проявляется в беспорядочном пучке искр, бьющих в стекло с электрода высокочастотного трансформатора. Место течи на гладкой поверхности стеклянной установки или в стеклянных спаях можно обнаружить передвижением вдоль них острия электрода. Приближение электрода на расстояние порядка 1 см к течи сопровождается формированием разряда в тонкий ярко-белый искровой пучок, направленный своим концом точно на место нахождения течи.

Следует иметь в виду, что искра, бьющая с острия электрода в течение длительного времени в одно и то же место стекла, может пробить его и образовать новую течь.

Люминесцентный метод. Люминесцентный метод в отличие от большинства других методов связан с непосредственным обнаружением жидкого пробного вещества и широко применяется для испытания на герметичность малогабаритных открытых сосудов, откачка или опрессовка которых затруднена или просто невозможна.
Испытуемый на герметичность сосуд целиком или только подозрительной по натеканию частью помещается в раствор люминофора в органической жидкости (трихлорэтилене или четыреххлористом углероде) так, чтобы он не попал во внутреннюю полость или на противоположную поверхность стенки, которые по окончании выдержки обследуют в ультрафиолетовых лучах.

Если в погруженном сосуде имеется течь, то под действием капиллярных сил между стенками течи и раствором последний втягивается внутрь течи и рано или поздно проходит по всей длине на противоположную сторону течи, где по мере испарения растворителя накапливается подсохший люминофор.
При облучении испытуемого сосуда ультрафиолетовыми лучами светящийся люминофор укажет место нахождения течи.
Люминофор - люмоген - дает желтое или красное свечение, которое легко отличить от ложных сигналов зеленоватого свечения, возникающего от воздушных пузырьков стекле, или голубого свечения жировых поверхностных загрязнений.
Преимуществами этого метода являются отсутствие необходимости в откачке испытуемых сосудов и его относительно высокая чувствительность, которая ограничивается лишь допустимой для данного случая длительностью выдержки испытуемого сосуда в растворе до появления свечения.

Метод обдува в основном применяется для испытаний вакуумных систем с собственными средствами откачки и элементов вакуумных систем. В этом случае на наружную поверхность изделия подается пробный газ. Во внутренней полости изделия создается разрежение и фиксируется проникновение в нее пробного газа.
Помимо специализированных течеискателей для регистрации пробного газа можно использовать имеющиеся в системе манометрические датчики или использовать эффект изменения цвета свечения тлеющего разряда:

Манометрический способ. В ходе испытаний на герметичность манометры широко применяются для определения общего натекания в объеме по изменению в них давления. Однако манометры могут использоваться и непосредственно как течеискатели, позволяющие устанавливать места нарушения герметичности и оценивать величину течей.
Практически каждая современная вакуумная система содержит, по крайней мере, один из наиболее распространенных манометров - ионизационный, тепловой или магнитный электроразрядный. Каждый из них может быть использован для поиска течей.
Отыскание течей с помощью манометра сводится к следующему. Подозреваемое в натекании место обдувают пробным газом или опрыскивают жидким пробным веществом. Изменение показаний манометра индицируют течь.
Механизм происходящих при этом явлений существенно различается для случаев работы с газообразными или жидкими пробными веществами. Остановимся на жидкостях, так как они позволяют получить значительно более высокую эффективность поиска.

Основной эффект, определяющий аномально высокую чувствительность манометров к жидким пробным веществам, заключается в резком увеличении количества протекающего через течь вещества при замене воздуха пробной жидкостью.
Изменение показаний манометров при перекрытии течи пробным жидким веществом носит следующий характер. Сначала отсчет давления уменьшается - поступление воздуха через течь прекратилось, а фронт жидкости еще не успел пройти по каналу течи. Последующее резкое увеличение давления сигнализирует о попадании жидкости в откачанный объем.
Помимо описанного основного эффекта, при работе с жидким пробным веществом возможен побочный эффект - уменьшение давления в системе вследствие засорения течи случайными твердыми частицами, взвешенными в жидкости или самой жидкостью.

Способ тлеющего разряда. В разрядной трубке, присоединенной к исследуемой на течь вакуумной установке, вызывают тлеющий разряд газа. Если в установке имеются следы воздуха, то свечение обычно имеет пурпурно-белый свет. Если к месту предполагаемой течи прикоснуться ватой, увлажненной, например, спиртом или ацетоном, или распылить спирт или ацетон (с помощью пульверизатора, шприца) вблизи этого места, то можно заметить изменение цвета свечения внутри установки вследствие проникновения паров пробного вещества через щель.
Недостаток данного способа состоит в том, что проникновение жидкости через незначительные течи происходит очень медленно и изменение цвета свечения может произойти с запозданием, когда проверяется на герметичность уже другое место установки, что может ввести в заблуждение наблюдателя.

Типы течеискателей
В технике высокого вакуума различают течеискатели по способу регистрации течи:

1. течеискатель с палладиевым барьером;
2. галоидный течеискатель;
3. масс-спектрометрический течеискатель.

Течеискатель с палладиевым барьером.

Данный метод основан на том факте, что палладий является проницаемым только для водорода, причем эта проницаемость быстро возрастает с повышением температуры палладия.
Известно, что ионизационным манометром можно пользоваться для обнаружения течей только при условии, что давление в системе меньше 10-3 мм рт. ст. Это ограничение отпадает, если воспользоваться схемой, представленной на рис. 3.
Датчик ионизационного манометра 1 откачивается через свою откачную трубку. Испытываемый на течь объем присоединяется к трубке 2. Между ионизационным манометрам и испытываемым объемом непосредственно сообщения нет. Разделительная стенка частично состоит из палладиевой трубки 3, которую можно нагреть спиральным подогревателем 4 до 800 °С. Испытываемые на течь места обдуваются водородом. Последний проникает через течь в откачиваемый объем, частично диффундирует через нагретую палладиевую стенку и повышает давление в датчике ионизационного

При работе с палладиевым течеискателем могут возникнуть следующие трудности:

1. вследствие разложения углеводородов, а также водяного пара на горячей палладиевой стенке образуется свободный водород, который может дать ложный сигнал о течи. С этой трудностью можно справиться, используя охлаждаемую ловушку.
2. на поверхности палладия возможно образование слоя адсорбированного кислорода, препятствующего диффузии водорода, и, следовательно, снижающего чувствительность манометрической лампы.

Галоидный течеискатель.

Платина, накаленная до температуры 800-900 °С, дает заметную эмиссию положительных ионов, которая резко возрастает в присутствии в атмосфере воздуха газов, содержащих галогены. Это дает возможность обнаруживать небольшие утечки галогенсодержащего газа, создающее местное повышение концентрации галогенов.
Чувствительный элемент галоидного течеискателя представляет собой платиновый диод с навитым на керамическую трубку анодом прямого накала. Эмитируемые анодом ионы воспринимаются вторым электродом-коллектором, соединенным с усилителем постоянного тока. Стрелочный прибор на выходе усилителя регистрирует увеличение ионного тока при попадании галогенов в межэлектродное пространство чувствительного элемента. Такой диод может работать как при атмосферном давлении, так и вакууме.
В первом случае диод является датчиком атмосферного галоидного течеискателя, во втором случае - вакуумного галоидного течеискателя. С атмосферным галоидным течеискателем поиски течи ведут методом опрессовки изделий газом, содержащим галогены. С помощью вакуумного галоидного течеискателя поиски ведутся таким же методом, как и гелиевым течеискателем, с применением фреона или другого галогеносодержащего пробного вещества.

Масс-спектрометрический течеискатель.

Масс-спектрометрический течеискатель - это относительно простой газоанализатор, настроенный, как правило, на регистрацию содержания одного пробного газа в газовой смеси. В большинстве случаев пробным газом служит гелий, который, будучи химически инертным газом, совершенно безвреден и безопасен в работе. Благодаря малому содержания гелия в атмосферном воздухе (всего 1/200 000 часть) и в газах, выделяемых внутренними стенками вакуумной системы, фон, на котором регистрируют сигнал, невелик, что обеспечивает высокую чувствительность течеискателя. Малая молекулярная масса гелия (массовое число 4) позволяет не только создать малогабаритную и простую конструкцию масс- спектрометрической камеры течеискателя, но и обеспечивает эффективное проникновение пробного вещества через течи. Кроме того, пик однократно ионизированного атома гелия (отношение массы к заряду иона m/е = 4) в спектре масс практически невозможно спутать с пиком какого-либо другого ионизированного атома или молекулы.

Масс-спектрометрический анализ сводится к следующим процессам, происходящим в условиях высокого вакуума:

1. превращение анализируемых молекул в положительные ионы с зарядом е;
2. создание моноэнергетического ионного пучка посредством ускорения ионов продольным электрическим полей;
3. разложение ионного пучка на компоненты по значениям m/е, где m - масса заряженной частицы;
4. регистрация и измерения интенсивности выделенного ионного луча с определенным отношением m/е.

Эти процессы осуществляются в трех основных узлах масс-спектрометра (рис. 4). В ионном источнике происходит ионизация газа и формирование ионного пучка, который в анализаторе разделяется по массам. Выделенный пучок ионов с определенным m/е воспринимается регистрирующим устройством, измеряющим его интенсивность.

Цель данной работы - ознакомление с методами течеискания, работы с течеискателями и определение мест натекания в вакуумных системах.
Варианты выполнения работы

1. Определение мест натекания методами тлеющего и высокочастотного разряда.
2. Определение мест натекания с помощью галоидного течеискателя ГТИ-6.
3. Определение мест натекания с помощью передвижного гелиевого течеискателя ПТИ-10.

Определение мест натекания методами тлеющего и высокочастотного разряда
В ходе работы с помощью метода тлеющего разряда определить наличие течей в испытуемой установке, используя в качестве пробной жидкости ацетон. Методом высокочастотного разряда уточнить места натекания в системе.
Определение мест натекания с помощью галоидного течеискателя ГТИ-6
Течеискатель ГТИ-6 предназначен для определения течей в обследуемых на герметичность системах путем опрессовки. Течеискатель состоит из двух основных элементов:

1. регистрирующего блока ГТИ-6 с индикацией нарушения герметичности стрелочным прибором и звуковой индикацией;
2. выносного щупа в форме пистолета со световой индикацией, соединенный с регистрирующим блоком кабелем.

Внешний вид галоидного течеискателя представлен на рис. 5.

В испытуемую систему вводится несколько капель галогенсодержащей жидкости (например, СС14) и нагнетается воздух до давления порядка 2 атм. При поднесении щупа к подозреваемым местам испытуемой системы, истекающий воздух, содержащий галогены, протягивается с помощью вентилятора через датчик. При наличии течи наблюдаются отклонение стрелки прибора и увеличение частоты звука.
Включение течеискателя следует производить в помещении, имеющем хорошую вытяжную вентиляцию.

Перед началом работы

1. Ручки переменных резисторов установить в крайнее левое положение.
2. Тумблеры должны быть в нижнем (выключенном) положении.
3. Переключатель шкал - в положении "1".
4. Включить тумблер "Сеть" на передней панели, при этом должно светиться сигнальное табло и работать двигатель вентиляционного устройства выносного щупа. Если двигатель не работает, надо немедленно выключить течеискатель.
5. Прогреть регистрирующий блок в течение 15 минут.
6. Проверить балансировку усилителя постоянного тока (УПТ), для чего перевести переключатель шкал в положение "4". Стрелка прибора должна находиться в нулевом положении. При отклонении стрелки от нулевого положения произвести ее установку на нуль с помощью потенциометра "корректор нуля УПТ' на задней панели регистрирующего блока и вернуть переключатель шкал в положение "1".

Оценка чувствительности течеискателя

Оценка чувствительности течеискателя с выносным щупом осуществляется с помощью галоидной течи "Галот-1".
Для приведения галоидной течи в рабочее состояние необходимо установить насадку в соответствии с предполагаемой чувствительностью течеискателя, после чего дается выдержка 20-30 минут для установления равновесного потока.
Выносной щуп, подготовленного к работе течеискателя, подносится к выходному отверстию течи с выбранной насадкой так, чтобы наконечник щупа вошел в направляющие течи. Отсчет фиксируется по стрелочному прибору регистрирующего блока.
При насадке 0,3 мм отсчет должен быть не менее 20% шкалы "3". После этого определяется цена деления шкалы прибора регистрирующего блока течеискателя.

Выключение течеискателя

1. Установить риску потенциометра "регулировка тока накала" в крайнее левое положение;
2. Установить переключатель шкал в положение 1;
3. Выключить тумблер "компенсация начального тока";
4. Выключить тумблер "Сеть".

Определение мест натекания с помощью передвижного гелиевого течеискателя ПТИ-10

Отличаясь от других средств обнаружения мест натекания высокой чувствительностью, гелиевые течеискатели широко используются при наладке высоко- и сверхвысоковакуумных установок. Внешний вид передвижного гелиевого течеискателя ПТИ-10 представлен на рис. 6.

Вакуумная система течеискателя состоит из механического и паромасляного насосов с воздушным охлаждением, охлаждаемой жидким азотом ловушки, вентилей с ручным и электромагнитным приводами и манометрических преобразователей.

Перед началом работы

Приступая к работе с течеискателем необходимо убедиться, что все переключатели, тумблеры и клапаны на панелях управления выключены или закрыты.

Включение течеискателя

1. Повернуть тумблер "Сеть" ("ON") на верхней панели течеискателя, при этом должен включиться форвакуумный насос.
2. Нажатием на кнопку "Evacuation", открыть электромагнитный вентиль "Откачка паромасляного насоса" (Steam - oil pump - evacuation).
3.  Открыть вентиль "Дросселирующий кран" (Pump - out throttling), находящийся с правого бока течеискателя.
4. После достижения необходимого разрежения в форвакуумной линии (5 10-2 мм рт. ст.) включить нагреватель паромасляного насоса. Тумблер "Включение нагревателя насоса" (on - heater) переключить в положение "ON".
5. Через 25-30 минут периодическим нажатием (раз в 2 - 3 мин.) на кнопку "Разблокировка" (Unlocking) проверить, установилось ли в системе течеискателя требуемый вакуум (<3 10-4 мм рт. ст.). При этом должна погаснуть лампочка "Плохой вакуум" (Poor vacuum), находящаяся на нижней панели течеискателя.
6. Залить жидкий азот в ловушку.
7. Включить катод ионного источника. Для этого тумблер "Измерение" (Measurement) поставить в положение "Ток эмиссии" (Emission current), а переключатель "Ток эмиссии" (Emission current) в положение "5 мА".
8. Тумблер "Измерение" переключить в положение "Ускоряющее напряжение" (Accelerating voltage) и убедиться в наличие напряжения по прибору на нижней панели. Ускоряющее напряжение должно находиться в пределах 300 - 400 В.
9. Произвести настройку течеискателя на пик атмосферного гелия.
10. Подсоединить с помощью шланга испытуемую систему на натекание к вентилю 1, как показано на рис. 8, и произвести поиск течей, наблюдая по стрелочному прибору за ионным током и слушая сигнал звукового индикатора (частота сирены при попадании гелия в камеру уменьшается от высоких до низких тонов.

Внимание! Поиск течей всегда нужно начинать с самой верхней части испытуемого объема, т.к. гелий, обтекая исследуемый узел или установку снизу вверх, может попасть в течь, которая расположена на верху, и вызвать сигнал, хотя струя гелия была направлена на место, которое находится ниже течи.

Выключение течеискателя

1. Закрыть вентиль 1.
2. Выключить катод ионного источника, закрыть вентиль "Дросселирующая откачка" и выключить нагреватель паромасляного насоса.
3. Через 25-30 минут (необходимых для охлаждения нагревателя) выключить механический насос и установку тумблером "Сеть".

Контрольные вопросы:

1. Приемы выяснения причины неисправной работы вакуумной установки.
2. Общая характеристика поведения вакуумной системы.
3. Понятия герметичности, натекания, величины течи.
4. Методы обнаружения течей.
5. Чем обусловлен выбор гелия в качестве пробного газа для определения мест натекания.