Услуга анализа остаточных газов на установке Гелиос–0611

Специалисты Лаборатории Ликлаб предлагают Вам воспользоваться услугой анализа состава и парциального давления газов в объеме вашей технологической установки или изделия.

Анализ остаточных газов рекомендуется проводить в случае:

• если характеристики наносимого покрытия или пленки отличаются от заданного
• в составе материала изделия недопустимо появление посторонних включений
• не удается достичь рабочего давления в вакуумной камере
• при восстановлении установок после длительного хранения
• при использовании масляных средств откачки для оценки их влияния на изделие
• при необходимости в реальном времени контролировать состав газов рабочего процесса.

Анализ остаточных газов производится с помощью мобильной установки Гелиос–0611 производства Ликлаб, построенной на базе квадрупольного масс-спектрометра ULVAC QULEE.

 

Анализ остаточных газов на установке «Гелиос–0611»

Лаборатория «Ликлаб» выполняет инженерно-метрологический анализ состава и парциальных давлений газов в объёме технологических установок и изделий с применением мобильного комплекса «Гелиос–0611», реализующего квадрупольную масс-спектрометрию на базе анализатора ULVAC QULEE. Услуга предназначена для верификации вакуумно-технологических процессов, диагностики причин отклонения параметров покрытий, подтверждения соответствия сред требованиям конструкторской и технологической документации, а также для ввода в эксплуатацию и восстановления оборудования после хранения или ремонта.

Назначение и области применения

Анализ остаточных газов целесообразен при невозможности достижения требуемого остаточного давления в камере, при появлении посторонних включений в покрытии, при отмечаемых отклонениях технологических режимов осаждения, при переходе на иные материалы уплотнений или масла, при аттестации вакуумных контуров после профилактики, а также для оперативного контроля состава газовой среды в реальном времени в ходе процесса. Метод позволяет раздельно оценивать доли воды, водорода, азота/монооксида углерода, кислорода, аргона, углекислого газа и углеводородов, выявлять характерные «отпечатки» масляного тумана, летучих органических соединений, растворителей и остаточных технологических газов.

Методическая основа

Измерения выполняются методом масс-спектрометрии с электронно-ионизационным источником. Сигналы регистрируются по числам масс в диапазоне, установленном конфигурацией анализатора, и преобразуются в парциальные давления с учётом коэффициентов чувствительности ионизационных сечений. Для исключения погрешностей используется предварительная калибровка по опорным компонентам (например, N₂, Ar, CO₂) и контрольная проверка по гелию. При необходимости применяется раздельная интерпретация перекрывающихся пиков с опорой на набор диагностических масс. Режимы съёма включают сканирование всего диапазона для «паспортизации» среды и выборочную регистрацию (SIM) для высокочастотного мониторинга ключевых компонентов.

Измерительный комплекс «Гелиос–0611»

Комплекс представляет собой мобильную систему отбора, редуцирования и анализа газовой смеси, подключаемую к объекту через узел стандарта KF с регулируемой проводимостью. В состав входят квадрупольный масс-спектрометр ULVAC QULEE, блок ввода-отбора с капиллярной или дроссельной ступенью, форвакуумная откачка сухого типа либо маслозаполненная с маслоуловителем в зависимости от задачи, вакуумметрия для контроля давлений, а также программное обеспечение для съёма спектров, расчёта парциальных давлений и логирования.

Параметр	Технические возможности
Диапазон масс	типовая конфигурация 1–100 а.е.м.; по запросу доступны расширенные диапазоны
Рабочие давления в зоне анализатора	от 10−5 до 10−3 Па; отбор из камер с более высоким давлением выполняется через капилляр/дроссель
Минимально детектируемые парциальные давления	до 10−8–10−9 Па для отдельных компонентов при режиме SIM и усреднении
Временное разрешение	до 10–100 мс на массу в режиме мониторинга ключевых компонентов
Способы подключения	KF-16/KF-25; при необходимости — через пробоотборную капиллярную линию или щелевое сужение
Функции ПО	сканирование, SIM, тренды парциальных давлений, базовая деконволюция перекрывающихся пиков, экспорт отчётов

Приведённые значения описывают типичные возможности и уточняются в задании на измерения с учётом конфигурации объекта, ограничений по давлению и требований к времени отклика.

Производственная процедура

Первый этап включает инженерный осмотр объекта, согласование точки подключения, проверку герметичности присоединительной арматуры и актуализацию мер безопасности применительно к рабочим газам, вакууму и электротехнической части. Далее выполняется подключение узла отбора, контроль фона, настройка параметров ионизации, калибровка по опорным компонентам и фиксация базовой линии. После стабилизации прибора производится съём спектров по заданной программе: полный обзор диапазона для инвентаризации газового состава, затем длительный мониторинг критичных масс в реальном времени на этапах откачки, прогрева, дегазации, подачи технологических газов, осаждения покрытия и охлаждения. На заключительном этапе выполняется контрольная проверка чувствительности, сохраняются журналы, формируется отчёт с интерпретацией и рекомендациями.

Идентификация и интерпретация

Масс-спектрометрическое «отпечаток» типовых загрязнений используется для диагностических выводов. Водород доминирует на массе 2; водяной пар проявляется на массе 18 при сопутствующих 17 и 16; азот и монооксид углерода пересекаются на массе 28 и разделяются по сопутствующим 14 и 12; кислород регистрируется на массе 32; аргон на массе 40; углекислый газ формирует пик на массе 44 с характерными 28 и 16; углеводороды дают серию фрагментов 27, 29, 41, 43, 57 и выше. Повышенный вклад углеводородов указывает на обратный перенос масляных паров, недостаточную эффективность туманоотделителей, деградацию масла или контаминацию поверхности изделия. Избыточная доля воды свидетельствует о недостаточной дегидратации, сорбции в полимерных элементах и отсутствующей термовакуумной сушки. Рост 28/32 при неизменном 40 характерен для подсоса воздуха; увеличение 40 при стабильном 28 может быть связано с остаточным аргоном при плазменных процессах.

Режимы мониторинга процессов

Для динамических процессов применяется режим SIM по ключевым массам с интервалом опроса, согласованным с технологическим циклом. Это позволяет контролировать чистоту базового вакуума перед подачей газа, фиксацию момента прорыва по утечке, стабилизацию состава во время осаждения, окончание десорбции при прогреве и эффективность процедур дегазации. По итогам строятся тренды парциальных давлений и интегральные показатели газовой нагрузки.

Отчётность и метрологическая прослеживаемость

Результаты представляются в виде сводного отчёта, включающего схему подключения, условия измерений, ток эмиссии, энергию ионизации, калибровочные коэффициенты, спектры полного диапазона, таблицу парциальных давлений в Па и мбар, относительные доли компонентов, тренды во времени, оценку погрешности и неопределённости, а также инженерные рекомендации. Прослеживаемость обеспечивается через документацию на анализатор, вакуумметры и применяемые опорные средства с действующими отметками о поверке/калибровке. При необходимости в отчёт включается пересчёт газовыделения в удельные величины, нормированные на площадь или объём изделия.

Типовые рекомендации по результатам

По следам углеводородов предлагаются мероприятия по обслуживанию форвакуумной части: замена масла, проверка газобалластного режима, установка и регламент обслуживания туманоотделителей и маслоуловителей, исключение обратного переноса. При преобладании воды оптимизируется цикл прогрева и термовакуумной сушки, уточняются материалы уплотнений, вводятся азотные продувки на хранение. При признаках подсоса воздуха проводится течеискание гелием, ревизия фланцевых соединений и моментов затяжки, а также корректировка схемы дросселирования и расположения вакуумметров. Для процессов осаждения уточняются скорости потока процессных газов, эффективность откачки и конфигурация экранов.

Требования к объекту и безопасности

Работы выполняются при температуре не ниже +5 °C, в сухом помещении с достаточной вентиляцией и доступом к электропитанию 220 В с заземлением. При обращении со сжатыми газами и вакуумом соблюдаются требования промышленной безопасности, исключается работа с взрывоопасными смесями без специальных согласований и мер защиты. Подключение выполняется через исправную арматуру KF с гарантированной герметичностью.

Техническое задание и сроки

Для подготовки работ требуется описание объекта, схема вакуумной системы, сведения о насосах и маслах, перечень используемых технологических газов, перечень режимов для мониторинга, критерии приемки и ограничения по времени простоя. По итогам согласования формируется программа измерений с указанием последовательности этапов, объёма отчётности и требований к подготовке оборудования со стороны Заказчика.

Преимущества подхода «Ликлаб»

Комплекс «Гелиос–0611» адаптирован для выездного применения и способен регистрировать как стационарные остаточные смеси в глубоком вакууме, так и быстрые переходные процессы в зоне дросселирования. Методика позволяет связать спектральные признаки с конкретными эксплуатационными факторами и предложить реализуемые инженерные решения по стабилизации вакуумной среды, снижению фоновых загрязнений и повышению воспроизводимости технологических операций.