
Раздел 6. Масс-спектрометрический метод контроля герметичности
ПРИНЦИП МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОГО МЕТОДА КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ
Масс-спектрометрический метод контроля герметичности является наиболее совершенным и широко применяемым в самых разных отраслях промышленности. Это обусловлено его высокой чувствительностью и избирательностью к пробному газу, универсальностью. Метод позволяет выделить любое пробное вещество: твердое, жидкое, газообразное - из общей смеси веществ вне зависимости от присутствия в ней других компонентов.
Метод основан на разделении по массам сложной смеси газов и паров в электрическом и магнитном полях. В принципе, любой масс-спектрометр пригоден для поиска течей и любая система, содержащая квадрупольный масс-спектрометр, омегатрон или другой измеритель парциальных давлений, может быть проверена на герметичность без применения специальных течеискателей. По составу остаточных газов вакуумной системы можно судить о натекании в систему воздуха или каких-либо газов. Подавая на отдельные участки поверхности проверяемой системы пробное вещество и фиксируя определенные пики масс-спектра, можно выявлять негерметичные участки и локализовать места течей.
Тем не менее, развитие техники обусловило необходимость создания специализированных масс-спектрометрических течеискателей, не применяемых для газового анализа, но обладающих рядом существенных преимуществ по сравнению с газоаналитическими масс-спектрометрами и измерителями парциальных давлений, если речь идет о поиске течей. Эти преимущества состоят в следующем.
Масс-спектрометрический течеискатель имеет собственную откачную систему, что обеспечивает возможность проверки любых вакуумных систем и объемов, откачанных до глубокого вакуума; готовых замкнутых изделий и изделий со штенгелем; отдельных узлов и деталей (замкнутых и незамкнутых), а также позволяет проверять на герметичность объекты, содержащие пробный газ, путем отбора проб из окружающего их пространства.
Большинство масс-спектрометрических течеискателей настроено на регистрацию одного пробного газа - гелия, при этом они могут регистрировать гелий-4 и гелий-3. Гелий в весьма малых количествах содержится в атмосфере (3,8 мкм рт.ст.) и отсутствует в продуктах газовыделения вакуумных систем. Поэтому фоновые эффекты при работе с ним сказываются значительно меньше, чем в случае применения других веществ.
Малая молекулярная масса гелия и относительно большое его отличие от эффективной массы ионов, образующих соседние пики в масс-спектре (водород Нз и углерод С++), позволяют снизить требования к разрешающей способности анализатора и применить достаточно простой малогабаритный 180-градусный магнитный анализатор с малым рабочим радиусом и широкими щелями. Благодаря этому чувствительность анализатора весьма высока (7,5 • 10-6 А/Па), что соответствует возможности регистрации парциального давления гелия рmin = 1 • 10-10 Па.
|
 Рис. 6.2. Вакуумная схема масс-спектрометрического течеискателя, работающего в режиме прямого потока: 1 - масс-спектрометрический анализатор; 2 - клапан откачки анализатора; 3 - азотная ловушка; 4 - манометрический преобразователь; 5 - калиброванная течь; 6 - клапан течи; 7 - манометрический преобразователь; 8 - входной фланец; 9 - электромагнитный клапан; 10- дросселирующий клапан; 11 - манометрический преобразователь; 12 - напускной клапан; 13 - механический насос ЗНВР-1Д; 14 -изолирующий клапан; 15 - пароструйный насос; 16- дросселирующий клапан
|
Масс-спектрометрический анализатор работает при давлении p < 1•10-2 Па в поле постоянного магнита с индукцией 0,17 ... 0,2 Тл. Газы, поступающие из испытуемого объекта в анализатор, в ионизаторе 2 под действием электронного тока с катода 1 превращаются в положительные ионы с зарядом е. Образовавшиеся ионы ускоряются продольным электрическим полем, образуя слаборасходящийся пучок с энергией, соответствующей приложенной разности потенциалов U, составляющей обычно несколько сотен вольт. Начальная энергия ионов, связанная с их тепловым движением, мала (~0,1 В), и ею можно пренебречь.
По массам ионы анализируются в постоянном магнитном поле. При попадании в поперечное магнитное поле они начинают двигаться по окружностям, радиус r которых определяется из условия равновесия силы Лоренца, равной Неv, и центробежной силы, равной mv2/r (m – масса заряженных частиц; v - их скорость, e – заряд электрона. Таким образом,
где r - радиус траектории ионов, см; H -напряженность магнитного поля, Э; U - ускоряющее напряжение, В; М=m/e - эффективная масса ионов.
Абсолютные значения единичной массы и единичного заряда в формуле вынесены в константу.
В результате ионный пучок разлагается на компоненты по значениям — m/e. Через выходную диафрагму 5 на коллектор 6 попадают лишь ионы с определенным отношением — m/e. Ионный ток в цепи коллектора характеризует парциальное давление пробного газа. Коллектор соединен с землей через высокоомное сопротивление 1012 Ом, на котором слабые токи (10-7 ... 10-12 А) создают значительные напряжения. Для измерения малых токов используются электрометрические усилители постоянного тока с отрицательной обратной связью, выполненные на полевых транзисторах или на интегральной микросхеме, с последующими каскадами усиления.
СХЕМНЫЕ РЕШЕНИЯ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИХ ТЕЧЕИСКАТЕЛЕЙ
Схема построения масс-спектрометрического течеискателя определяется необходимостью обеспечения рабочих условий анализатора, возможно большим отбором газа из испытуемого объекта в анализатор и измерением парциального давления гелия с максимально возможной чувствительностью.
Долгие годы все модели выпускавшихся течеискателей были созданы по одной вакуумной схеме, представленной на рис. 6.2.
Эта схема применяется и в современных течеискателях, поскольку обеспечивает высокочувствительные испытания. В такой схеме поток газа от изделия подается непосредственно в анализатор, который реагирует на парциальное давление гелия, зависящее от быстроты откачки высоковакуумного насоса S:
pHe=Q/S
Величину S можно уменьшить путем регулирования дросселирующего клапана 16 и получить достаточно высокое давление гелия.
В высоковакуумной части течеискателя, обычно на азотной ловушке, располагается манометрической преобразователь с холодным катодом, контролирующий вакуум и служащий датчиком блокировки (выключение накала катода, перекрытие входного клапана) при ухудшении вакуума за пределы рабочего давления анализатора.
Применяющийся в течеискателях ПТИ-10, ТИ1-14 и ТИ1-15 (сняты с производства) паромасляный насос Н-0,025 обладает стабильной откачкой легких газов. Флюктуации парциального давления гелия на входе насоса не превышают 1 %. В качестве форвакуумного насоса служит обычный однолитровый механический насос ЗНВР-1Д. Применяемая азотная ловушка в схеме прямого потока очень важна. Помимо защиты анализатора от паров масел откачной системы ловушка хорошо адсорбирует пары воды, постоянно поступающие в течеискатель при смене испытуемых изделий.
В вакуумной схеме течеискателя ТИ1-15 параллельно пароструйному насосу присоединен цеолитовый насос. Применение этого насоса позволило сразу повысить чувствительность течеискателя в 100 и более раз. Впервые такая схема была предложена в течеискателях СТИ-8, СТИ-11, замененных впоследствии течеискателем ТИ1-15. В этих течеискателях предусмотрены два режима испытаний: предварительный (при откачке анализатора и испытуемого изделия паромасляным насосом) и высокочувствительный три откачке анализатора и изделия цеолитовым насосом).
Цеолитовый насос с цеолитом марки А хорошо откачивает все активные газы и практически не откачивает гелий.
Это позволило применить методику селективного накопления гелия при постоянном общем давлении. В соответствии с этой методикой при работе в режиме высокочувствительных испытаний перекрывается паромасляный насос, в результате чего начинает линейно нарастать гелиевый фоновый сигнал, поскольку быстрота откачки гелия цеолитом равна нулю. Это дало возможность применить новый способ регистрации течей - по изменению скорости нарастания фонового сигнала течеискателя. При подаче гелия на испытуемое изделие, в котором имеются течи, проходит изменение (увеличение) скорости нарастания сигнала. Тангенс угла наклона этой прямой характеризует величину поступающего через течи гелия и, соответственно, величину течи.
Для удобства испытаний в течеискателях СТИ-11 и ТИ1-15 применена электрическая компенсация линейно нарастающего фонового сигнала, благодаря чему удалось как бы «положить» нарастающую фоновую прямую и поиск течей проводить на постоянном фоновом сигнале, по величине близком к нулю.
Новый способ регистрации течей исключает влияние разброса фоновых характеристик от измерения к измерению, наблюдающегося практически в любой откачиваемой системе. Таким образом, измерение проводится на одной фоновой прямой.
В качестве селективных средств откачки могут быть использованы кроме цеолитового угольный, геттерный, криогенный насосы.
Методика селективного накопления позволяет обнаруживать потоки гелия 10-14...10-15 м3Па/с.
В последних моделях течеискателей (ТИ1-22, ТИ1-30, ТИ1-50) и во всех течеискателях зарубежных фирм вместо паромасляного насоса применен турбомолекулярный насос (ТМН). Применение ТМН оказалось возможно благодаря созданию в 70-х годах прошлого века нового поколения надежных малогабаритных насосов, выпускаемых ведущими фирмами по производству вакуумной продукции.
Применение в течеискателях ТМН улучшило их характеристики и значительно расширило возможности течеискания, в первую очередь, позволив применить новую схему испытаний - схему противотока.
Схема противотока была впервые предложена Л.Е. Левиной и В.В. Пименовым на основании результатов исследований системы откачки течеискателя ПТИ-7, в которую входил паромасляный насос НВО-40. Снижая мощность подогрева насоса с номинальной 450 Вт до 220 Вт, можно было получить условия, при которых быстрота откачки насоса по воздуху оставалась практически неизменной, а по гелию снижалась в 10 раз. Это происходило в результате изменения структуры паровой струи насоса, при малой мощности подогрева становящейся «прозрачной» для гелия в результате снижения коэффициента компрессии.
На основе этого явления была предложена новая схема испытаний - схема противотока. В соответствии с этой схемой испытуемое изделие (или щуповое устройство) присоединяется не к анализатору через азотную ловушку, а на выхлоп высоковакуумного насоса. Такая схема обладает рядом преимуществ по сравнению со схемой прямого потока.
Течеискание проводится при давлении на входном фланце до 25 Па с чувствительностью, сравнимой с чувствительностью, получаемой в обычной схеме (см. рис. 6.2).
Клапанную систему течеискателя можно упростить, так как испытуемое изделие откачивается только до форвакуумного давления. Из схемы может быть исключена азотная ловушка, а габаритные размеры течеискателя уменьшены.
При работе по схеме противотока к насосам течеискателя предъявляются особые требования. Требования к высоковакуумному насосу противоречивы: он должен иметь высокий коэффициент компрессии по воздуху (≥ 107) и низкий по гелию (< 102). При этом насос должен обеспечивать достаточную быстроту откачки гелия для его удаления после испытаний.
В схеме противотока повышаются требования к форвакуумному насосу. Он должен стабильно откачивать гелий, при этом не иметь «памяти» по гелию (быстро освобождаться от остаточного гелия) и по своим характеристикам сочетаться с высоковакуумным насосом; насос должен быть герметичным. Первые модели малогабаритного масс-спектрометрического течеискателя, работающего по схеме противотока с паромасляным насосом Роrtа Test 925-40, 936-40, 936-60 и т.п., были выпущены фирмой "Varian" (США) в 80-х годах прошлого столетия.
Более эффективным оказалось применение в схеме противотока ТМН. Коэффициент компрессии насоса зависит от молекулярной массы газа и может регулироваться изменением скорости вращения ротора.
Серьезные ограничения принципа противотока связаны с необходимостью оперативного удаления гелия из анализатора после попадания в него значительного количества гелия. В схеме противотока быстрота откачки гелия из испытуемого объекта и анализатора в основном определяется быстротой откачки форвакуумного насоса.
В первом отечественном течеискателе ТИ1-14М, работающем в двух ре жимах — прямого потока и противотока, - применены ТМН с быстротой откачки 150 л/с и форвакуумный насос 2НВР-5ДМ с быстротой откачки 5 л/с.
В настоящее время в зарубежных течеискателях применены специальные ТМН с промежуточной полостью между ступенями насоса. В них одна ступень (верхняя) ТМН служит насосом с противотоком для откачки анализатора. При этом общее давление и фон в анализаторе не возрастают, так как вторая ступень насоса с высоким коэффициентом компрессии защищает его от влияния форвакуумного насоса и от попадания из него паров масла. В этом случае повышается стабильность сигнала и уменьшается постоянная времени течеискателя. Упрощенная схема течеискателя с ТМН показана на рис. 6.4.
Высокая чувствительность течеискания обеспечивается при работе течеискателя по схеме замкнутого контура (рис. 6.5). Это схема усиления потока, т.е. накопления пробного газа во время переходного режима.
При измерениях после установления потока гелия в системе сначала перекрывают клапан VЗ, а затем V2, так что поток Q идет от входа 5 к выхлопу 4. При этом гелий накапливается в объеме между выхлопом 4 и клапаном VЗ, причем диффузионный насос препятствует обратной диффузии гелия в анализатор. После накопления открывается клапан VЗ и гелий измеряется анализатором.
|
 Рис. 6.4. Вакуумная схема течеискателя, работающего по схеме противотока: 1 и 2 - входные фланцы для присоединения изделий; 3 - анализатор; 4 - ТМН со средней точкой; 5 - механический форвакуумный насос; 6 - калиброванная течь; 7 – манометрические преобразователи; 8 - вход для напуска воздуха
|
|
 Рис. 6.5. Вакуумная схема масс-спектрометрического течеискателя, работающего по схеме замкнутого контура: 1 - масс-спектрометрический анализатор; 2 - диффузионный насос; 3 - форвакуумный насос; 4 - выхлоп насоса; 5 - входной фланец течеискателя; VI -V4 - изолирующие клапаны; V5 - диафрагма или клапан
|
Большой вклад в создание нового поколения ТМН и течеискателей с их применением внесли швейцарская фирма "Balzers" и фирма "Arthur Pfeiffer Vakuum" (ФРГ).
Турбомолекулярные насосы с двумя входами позволяют частично решить проблему защиты испытуемых изделий от паров масла. Более полное решение проблемы безмаслянности осуществлено введением в качестве второй ступени ТМН молекулярного насоса (насоса Хальвека). Такие насосы могут работать при давлении на выходе до 3•103 Па. Поэтому в качестве предварительных могут быть использованы «чистые» насосы мембранного или поршневого типа.

Рис. 6.6. Сравнительная чувствительность течеискателей, работающих по различным
схемам:
1 - схема прямого тока; 2 - схема замкнутого контура; 3 - схема противотока
Сравнение трех схем испытаний - прямого потока, противотока и замкнутого контура, показывает, что наибольшая чувствительность обеспечивается схемой замкнутого контура при давлениях на входе < 1 Па. При более высоких давлениях характеристики этой схемы близки к характеристикам схемы противотока (рис. 6.6).
Давление гелия р в анализаторе для различных схем испытаний определяется как p=Q /S2 - для прямого потока; p=(Q /S2) ·(1/KHe) – для противотока; p=Q /S1 - для схемы замкнутого контура, где S1 и S2 - быстрота откачки соответственно форвакуумного и паромасляного насоса по гелию.
Для схемы замкнутого контура, где S1 и S2 - быстрота откачки соответственно форвакуумного и паромасляного насосов; КUс - коэффициент компрессии паромасляного насоса по гелию.
По оси ординат чувствительность отложена в произвольных единицах.
СПОСОБЫ И СХЕМЫ КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ ОБЪЕКТОВ
Разнообразие испытуемых объектов по объему, конфигурации, рабочим характеристикам, требуемой чувствительности испытаний обусловливает необходимость применения различных модификаций масс-спектрометрического метода.
Эффективность применения масс-спектрометрических течеискателей - возможность обнаружения и локализации малых течей, оперативность контроля и надежность получаемых результатов - достигается не только благодаря их высоким техническим характеристикам, но и в результате правильного выбора способа и схемы испытаний.
Ниже будут приведены способы и схемы испытаний, которые на практике могут быть изменены за счет применения иного откачного оборудования, введения дополнительных линий откачки и применения различной коммутирующей арматуры.
|

|
 a)
|
|
Рис. 6.7. Схема испытаний вакуумных объектов малого (а) и большого (б) объемов: 1 - масс-спектрометрический течеискатель; 2,6- механические форвакуумные насосы; 3 - калиброванная течь типа «Гелит»; 4 - испытуемый объект; 5 - высоковакуумный пароструйный или другого типа насос; 7-9-манометрические преобразователи; VI - V5 - вакуумные клапаны
|
Способ обдува, гелиевых чехлов (камер)
Способ обдува, гелиевых чехлов (камер) применяется при испытаниях вакуумных установок, непрерывно откачиваемых объектов, изделий на штенгеле, их узлов и деталей, элементов вакуумных систем.
Способом обдува обычно определяются места течей, локализуются текущие участки, а суммарная герметичность - гелиевым чехлом или камерой. В последнем случае повышается надежность выявления течей, особенно скрытых течей и течей с большой постоянной времени.
Для применения способа обдува или чехлов (камер) может быть применена одна из вакуумных схем, представленных на рис. 6.7.
Пунктиром на рис. 6.7 показаны дополнительные элементы, включаемые в схему, для высокочувствительных испытаний способом накопления.
При испытаниях по схеме 6.7, а испытуемый объект 4 предварительно откачивается механическим насосом 2, затем соединяется с течеискателем через его входные клапаны. Перед началом испытаний система калибруется по течи «Гелит». В результате определяется цена деления выходного прибора течеискателя:
SQ=QT/∆αT, (м3·Па/с)/мВ
где QT - величина течи «Гелит»; ∆αT - изменение сигнала выходного прибора течеискателя, обусловленное поступлением гелия от течи «Гелит».
При отсутствии больших течей в изделии и при незначительном газовыделении входной дросселирующий клапан течеискателя открывается полностью, а клапан V1 перекрывается с тем, чтобы весь газ из объекта поступал в течеискатель и обеспечивалась максимальная чувствительность испытаний. После стабилизации фонового сигнала течеискателя на внешнюю оболочку изделия подается гелий. Величина течи определяется по значению регистрируемого потока гелия Q от изделия:
Q= SQ ∆αT
где ∆αT - изменение сигнала течеискателя над уровнем фона при подаче гелия на изделие.
Реакция течеискателя на обнаруженную течь определяется изменением парциального давления гелия в анализаторе ∆p. Величина ∆p зависит от параметров течеискателя, вспомогательного оборудования, проверяемого объекта и условий проверки. При отключенном вспомогательном насосе
∆p = (Q/Sэ)/(1-e(-t/τ))
где Sэ - эффективная быстрота откачки гелия из анализатора; t — время поступления гелия через течь; τ - постоянная времени, характеризующая инерционность изменения сигнала,
τ=(VT+VC+V)/ Sэ
где VT - объем высоковакуумной части течеискателя; VС - объем вспомогательной системы; V - объем проверяемого изделия.
При длительной подаче гелия, когда t>>τ, ∆р ≈Q/S, давление гелия в анализаторе может быть увеличено путем уменьшения Sэ дросселирующим клапаном течеискателя (клапан 16 на рис. 6.2). Дросселирование эффективно для изделий c незначительным газовыделением и фоновым потоком. При этом быстрота откачка уменьшается не более чем в 5 ... 10 раз значительно увеличивается τ, что следует учитывать при выборе времени подач гелия на изделие. Увеличение τ приводит к тому, что изменение давления гелия анализаторе становится независимым от быстроты откачки SЭ, уравнение (6.5) приобретает вид
∆p ≈ (QT)/( VT+VC+V)
и режим испытаний переходит в режим накопления.
Для испытаний небольших изделий повышенной чувствительностью вспомогательную систему дополняют адсорбционным цеолитовым насосом (5 на рис. 6.7, а) или другим селективным средством откачки. Цеолитовый насос позволяет поддерживать во вспомогательной системе и течеискателе низкое давление остаточных газов при дросселировании откачки, что способствует стабильной работе масс-спектрометрического анализатора.
При наличии в проверяемом изделии больших течей или при большом газовыделении, когда общий газовый поток превышает максимальный рабочий поток течеискателя (~ 10-4 м3•Па/с), испытания эффективнее проводить в режиме противотока. Режим противотока предусмотрен в течеискателях ТИ1-14М, ТИ1-20 и ТИ1-22. Чувствительность испытаний в режиме противотока примерно в 100 раз хуже чувствительности в режиме прямого потока. При испытаниях течеискателем ТИ1-14М в режиме противотока увеличивается инерционность сигнала, поскольку в данном случае постоянная времени т определяется отношением объема изделия Vк эффективной быстроте откачки SЭ’, из него гелия механическим насосом (τ=V/ SЭ’). При применении течеискателя ТИ1-22 инерционность сигнала в режиме противотока снижается за счет откачки гелия из изделия нижней ступенью ТМН.
Если при испытаниях применяется течеискатели старых моделей, типа ТИ1-14 или др., а также при большом газовыделении или наличии больших течей в плохо откачиваемом изделии, которые необходимо обнаружить, испытания проводятся при откачке изделия вспомогательным насосом 2 (рис. 6.7). Чувствительность снижается, но появляется возможность выявления больших течей.
Область применения схемы рис. 6.7, а ограничивается объектами небольшого объема (не более нескольких десятков литров). Для объектов большого объема целесообразно применение схемы рис. 6.7, б. В схеме предусмотрены две линии предварительной откачки - механическим насосом и высоковакуумным. Течеискатель подключен к линии форвакуумной откачки высоковакуумного насоса. Такое присоединение позволяет при малом газовыделении и натекании отсоединить насос предварительного разрежения и весь газ из проверяемого объекта направить в течеискатель. В случае большой газовой нагрузки испытания ведутся при работающем механическом насосе.
Преимущество схемы на рис. 6.7, б перед схемой на рис. 6.7, а заключается в значительном снижении инерционности сигнала течеискателя при испытаниях объектов большого объема за счет значительной быстроты откачки S'Э, обеспечиваемой пароструйным насосом (τ'=V/ S'Э)
При прокачке всего газа через течеискатель
∆p = (Q/Sэ)·((( τ' (1-e(-t/τ))- τ (1-e(-t/τ)))/( τ'-τ))
где τ=(VT+VC)/ SЭне зависит от объема проверяемого объекта.
В схеме на рис. 6.7, б требования, предъявляемые к насосу предварительного разрежения, определяются главным образом общей газовой нагрузкой. Пределы обнаружения течей, реально достигаемые при испытаниях, определяются общим газовыделением проверяемого объекта и фоновым потоком гелия, выделяемого всеми элементами системы испытаний.
Для получения высокой чувствительности при испытаниях объектов большого объема система должна тщательно готовиться, необходима длительная откачка, а если требуется, и термическое обезгаживание; в присоединительной оснастке, во всех соединениях системы течи должны отсутствовать.
Способ накопления в вакууме
Способ основан на накоплении пробного газа - гелия, проникающего через течи в изделии; откачке всех накопившихся активных газов селективным средством откачки; регистрации гелия анализатором течеискателя по изменению его сигнала. Этот способ применяют для обнаружения малых потоков гелия (до 10-14 м3•Па/с).
Известно несколько вариантов реализации способа накопления, отличающихся местом расположения селективного средства откачки, способом поступления накопленного гелия в анализатор и способом его регистрации.
Выбор того или иного варианта зависит от проверяемого изделия - его нормы герметичности, объема, условий испытаний.
В течеискателях СТИ-11 и ТИ1-15 (сняты с производства) для испытаний изделий в высокочувствительном режиме применен цеолитовый насос, присоединенный параллельно основному паромасляному насосу. Гелий накапливается в объеме анализатор - цеолитовый насос - испытуемое изделие. Поток гелия измеряется по изменению скорости нарастания сигнала течеискателя после подачи гелия на изделие (см. рис. 6.3) в соответствии с формулой
Q=spVн(∆αT/∆tH )
где ∆αT/∆tH - изменение скорости нарастания сигнала течеискателя за время накопления, мВ/с; Vн - объем накопления, м3; sр- цена деления выходного прибора течеискателя, Па/мВ.
Порог чувствительности в режиме высокочувствительных испытаний определяется формулой
Qmin=2∆αФsp (VН/∆tH )
где ∆αФ - максимальная амплитуда флюктуации нарастающего фонового сигнала, мВ.
В этих условиях время накопления не превышает 10 ... 15 мин.
Практически при малых амплитудах колебаний нарастающего фонового сигнала порог чувствительности течеискателя принимается равным 2 % от фонового потока:
Qmin=2%QФ
Для повышения чувствительности испытаний, особенно в условиях высокого фона, может быть применен другой вариант накопления, в котором накопление гелия проводят в объеме изделия или вакуумной камере, где размещено заполненное гелием изделие. В этом случае время накопления может быть увеличено, по крайней мере, в 10 ... 20 раз. При этом анализатор откачивается основным насосом в течение всего времени накопления, и только перед началом и во время перепуска накопленных в изделии газов его отсоединяют от основного насоса, продолжая откачку цеолитовым насосом. Перепускаемые газы вызывают сначала всплеск сигнала течеискателя, а после откачки всех активных газов цеолитовым насосом устанавливается определенная скорость нарастания гелиевого сигнала.
На рис. 6.8 приведена запись сигнала течеискателя на ленте самопишущего потенциометра, иллюстрирующая перепуск накопленной порции газа с гелием из изделия с течью в режиме накопления.
В соответствии с рис. 6.8 в точке 1 перекрыт паромасляный насос, происходит линейное нарастание фонового сигнала ∆αФ /∆t ); в точке 2 проведен перепуск накопленных в изделии газов; в точке 3 устанавливается нарастание гелиевого сигнала с несколько большей скоростью, чем фонового сигнала; в точке 4 присоединен паромасляный насос.
О степени негерметичности судят по разности нарастающих сигналов течеискателя ∆α: минимального, установившегося после перепуска накопленных газов, и фонового, определенного в тот же момент после перепуска путем экстраполяции фоновой прямой.
Поток гелия и в этом варианте вычисляют по формуле (6.9), а порог чувствительности - в соответствии с формулой
Qmin=αД (sp/∆tH )
где αД - минимальный достоверный сигнал от течи, поддающийся регистрации, мВ, αД = 2δαФ - разброс фоновых сигналов при перепуске, мВ; Sq - цена деления выходного прибора течеискателя, м3 • Па/с. При малых значениях δαФ величину αД принимают равной 2 % от шкалы регистрации.
|
 Рис. 6.8. Запись сигнала течеискателя фонового и при перепуске накопленных газов из изделия с течью
|
Если в вакуумной системе течеискателя отсутствует селективное средство откачки, испытания способом накопления могут быть проведены по схеме рис. 6.7, а с присоединением селективного насоса 5. Накопление может быть проведено в нескольких изделиях одновременно с небольшим интервалом начала накопления в каждом изделии для последующего полного перепуска накопленных газов в анализаторе.
Накопление гелия, как и в предыдущем варианте, осуществляется в объеме испытуемых изделий. По окончании накопления газы перепускают в объем цеолитового насоса 5, и после установления равновесного давления быстрым вскрытием клапана V3 (см. рис. 6.7, а) накопленный гелий перепускают в анализатор течеискателя. Анализатор при всех операциях постоянно находится под откачкой. Сигнал регистрируют по его максимальному значению в момент перепуска.
Степень негерметичности определяют по разности максимальных сигналов течеискателя в результате перепуска накопленных газов при подаче гелия и фонового накопления.
Способ вакуумной камеры
Этот способ применяют при проверке суммарной герметичности газонаполненных изделий, работающих при избыточном давлении или при давлении ниже атмосферного. На практике этот способ часто называют барокамерным. Он годится для широкого круга объектов - от миниатюрных изделий приборостроения до космических аппаратов.
Для испытаний проверяемое изделие помещают в откачиваемую камеру. Вакуумная камера присоединяется к откачной установке по одной из схем на рис. 6.7 (аналогично проверяемому изделию), герметично закрывается, откачивается и соединяется с течеискателем. Иногда одновременно с камерой откачивается и внутренняя полость изделия, если это предусматривается процессом испытаний. Вакуумирование полости изделия в последующем облегчает доступ гелия к течам, расположенным в труднопродуваемых полостях. В ряде случаев одновременная откачка камеры и изделия проводится с целью избежания деформации последнего. После стабилизации в камере общего давления и фонового сигнала течеискателя в изделие вводится гелий. Систему испытаний калибруют по калиброванной течи «Гелит», установленной на камере.
Чувствительность испытаний может быть повышена путем накопления гелия в вакуумной камере при отключенном основном средстве откачки и присоединенном селективном насосе (см. схему на рис. 6.7, а).
Возможности обнаружения течей способом вакуумной камеры лимитируются в основном теми же факторами, что и при испытаниях гелиевой камерой. Инерционность системы в этом случае зависит не от объема внутренней полости изделия, а от свободного объема вакуумной камеры.
Способ вакуумных присосок и местных вакуумных камер
Данный способ является разновидностью способа вакуумной камеры и применяется для испытаний газонаполненных объектов (как правило, крупногабаритных) и незамкнутых элементов. Этим способом проверяются отдельные элементы и участки проверяемого объекта.
Присоску устанавливают на проверяемый участок поверхности, с противоположной стороны которой подают гелий. На незамкнутые элементы гелий подается с помощью полиэтиленового (наклеиваемого на поверхность, например, липкой лентой) или резинового чехла. Присоску предварительно уплотняют, откачивают механическим насосом и соединяют с течеискателем. Небольшой ее объем позволяет проводить испытания по схеме на рис. 6.7, а с использованием вспомогательного насоса небольшой производительности.
Порог чувствительности способа присосок оценивается по формуле и в значительной мере зависит от величины ∆αФ. Последняя определяется как разность максимального и минимального фоновых сигналов течеискателя при многократных переуплотнениях присоски на заведомо герметичном участке проверяемой поверхности:
Qmin=2∆αФSQ
Сложная конфигурация испытуемых объектов требует набора различных присосок, обеспечивающих проверку плоских, цилиндрических и сферических поверхностей различного радиуса.
Присоски представляют собой жесткие металлические пластины различной формы с резиновыми уплотнительными элементами. Если состояние поверхностей и швов не позволяет получить под присоской давление < 1 Па, применяют присоски с двойными уплотнительными элементами, пространство между которыми откачивают вспомогательным механическим насосом. Из-за недостаточно хорошей герметизации присосок на проверяемой поверхности чувствительность испытаний способом присосок невысока.
Для испытаний кольцевых швов применяют разъемные вакуумные камеры, соединяемые с течеискателем. В камере создается вакуум, а в объект, например трубопровод, подается гелий под избыточным давлением.
Способ щупа
Он применяется для локализации течей в изделиях, работающих под избыточным давлением и содержащих в наполнении гелий, а также для определения негерметичности изделий в ходе испытаний способом накопления в чехлах при атмосферном давлении с локализацией текущих участков.
Вакуумная схема испытаний способом щупа представлена на рис. 6.11.
Щуп представляет собой засасывающее устройство с определённой проводимостью, присоединяемое ко входу течеискателя прямого потока или противотока, которое обеспечивает прохождение через него в течеискатель потока газа величиной 2•10-2 м3•Па/с, являющегося оптимальным для испытаний.
Вспомогательный механический насос 2 обеспечивает прокачку через щуп потока, в 50 ... 100 раз превышающего максимальный рабочий поток течеискателя. Это обеспечивает максимальный захват гелиевого облака из окружающего пространства и уменьшает время реакции течеискателя на изменение концентрации гелия в отбираемом газе.
Если требование к чувствительности испытаний не обеспечивается, она может быть повышена путем присоединения между щупом и течеискателем цеолитового насоса. Механический насос на время испытаний отключается. Цеолитовый насос поглощает большинство газов, отбираемых щупом, кроме гелия, который поступает в течеискатель. Давление на входе в течеискатель существенно снижается, так что при низком фоне гелия можно полностью открыть входной дросселирующий клапан течеискателя и задросселировать откачку анализатора. При стабильном фоновом сигнале его удается скомпенсировать для работы на чувствительных шкалах течеискателя.
Применение цеолитового насоса позволяет повысить порог чувствительности течеискания до 5•10-11 м3•Па/с.
В комплект течеискателя ТИ1-15 входит цеолитовая колонка со специальным переходным фланцем, дающим возможность присоединять ее между щупом и течеискателем.
|
 Рис. 6.11. Вакуумная схема испытаний способом щупа: 1 -масс-спектрометрический течеискатель; 2 - механический форвакуумный насос; 3 - щуп; 4 - цеолитовый насос; 5 - манометрический преобразователь; V- изолирующий вакуумный клапан
|
В простейшем случае такая колонка представляет собой наполненную адсорбентом (цеолитом, активированным углем) U-образную трубку, охлаждаемую жидким азотом.
Если при испытаниях не требуется столь высокая чувствительность, щуп можно присоединить к линии противотока течеискателя ТИ1-14М или ТИ1-22.
Щуп входит в комплект всех масс-спектрометрических течеискателей и является регулируемым клапаном-натекателем, который с помощью гибкого вакуумного шланга соединяется с течеискателем.
Щуп с соединительным шлангом может быть заменен более простым и удобным капиллярным щупом. Последний представляет собой длинный гибкий капилляр с распределенным вакуумным сопротивлением, изготовленный из материала с малой сорбционной способностью по гелию, например из нержавеющей стали, пластмассы и т.п. При длине 2 ... 5 м оптимальная проводимость капиллярного щупа достигается при диаметре отверстия 0,1 ... 0,2 мм. Капиллярный щуп не требует регулировки и обеспечивает высокую стабильность газового потока.
Для уменьшения фонового сигнала течеискателя, вызываемого гелием, содержащимся в окружающем воздухе, изготовляют специальные конструкции щупов с газовой завесой. Такой щуп имеет два концентрических канала, внутренний из которых служит для отбора газа в течеискатель, а по наружному в контролируемую зону подается газ, не содержащий гелий. Такое устройство облегчает испытания и позволяет обнаруживать места течей величиной < 10-9 м3 • Па/с.
При испытаниях щуп с определенной скоростью перемещают вдоль проверяемой поверхности. Повышенная концентрация гелия у входа в щуп вызывает изменение сигнала течеискателя и свидетельствует о наличии течи в данном месте изделия.
Чувствительность и объективность испытаний способом щупа зависят от скорости перемещения щупа и от взаимного расположения щупа и течи. Это связано с тем, что концентрация пробного газа в пространстве, окружающем течь, резко снижается с удалением от течи. На рис. 6.12 приведен типовой график снижения реакции течеискателя в зависимости от расстояния между течью и щупом.
|
 Рис. 6.12. Изменение реакции течеискателя в зависимости от расстояния между щупом и калиброванной течью
|
Шероховатость сварных швов, наплывы, углубления препятствуют приближению щупа к течи.
Невоспроизводимость результатов испытаний обусловливается изменением концентрации гелия в окружающем воздухе, работой вентиляции и другими факторами. Поэтому нельзя рассчитывать на достоверную количественную оценку обнаруженной утечки.
Влияние перечисленных факторов может быть уменьшено, если применять щупы со специальными насадками, повторяющими профиль контролируемой поверхности и образующими замкнутую полость у течи. Эффективно также использование специальных объемов накопления - чехлов.
Система щупа калибруется по течи типа «Гелит» со специальной насадкой или по газовой смеси.
Способ накопления в чехлах при атмосферном давлении
Этот способ применяется для определения суммарной негерметичности изделия или выявления негерметичных участков поверхности. Он применим в основном для испытаний крупногабаритных газонаполненных объектов, которые нельзя разместить в вакуумной камере.
Способ предусматривает помещение изделия в чехол или перекрытие отдельных участков контролируемой поверхности чехлами, уплотняемыми на ней так, что образуются замкнутые полости. Чехлы, как правило, изготовляются из эластичных пластмасс, но иногда применяются и менее удобные жесткие чехлы.
Величина утечки определяется по изменению концентрации гелия в чехле, регистрируемой щупом течеискателя в начале и конце накопления.
На контролируемом участке поверхности может существовать несколько течей, от величины и места расположения которых будет зависеть распределение концентраций в объеме чехла. Можно считать, что в результате диффузионного обмена в объеме чехла установится некоторое распределение концентраций, «профиль» которого не меняется во времени при изменении абсолютных величин концентраций. В общем случае изменение парциального давления гелия в каждой точке пространства чехла рч во времени будет происходить по экспоненциальному закону.
О наличии течи и ее величине можно судить по изменению концентрации гелия в любой точке изолированного пространства. Чтобы выяснить, имеется в изделии одна или несколько течей, необходимо измерять концентрацию гелия в нескольких точках.
Изменение абсолютного давления гелия в каждой точке пространства под чехлом при его накоплении на уровне установившегося профиля концентрацией определяется выражением
∆pч=(QT/Vч)∆tН
где QT - величина суммарной утечки гелия; Vч - объем чехла; tН - время накопления.
Парциальное давление гелия рч в каждой точке чехла в общем виде можно характеризовать уравнением
pч=U(x,y,z)+N+(QT/Vч)tН
где U(х, у, г) - функция распределения гелия в объеме чехла; N - постоянная, определяемая проницаемостью материала чехла для гелия и качеством уплотнения чехла на поверхности.
Нетрудно показать, что минимальная регистрируемая течеискателем со щупом утечка гелия может быть записана в виде
Qmin=(∆αФ/αФ )γв(Vч/tН)
где ∆αФ/αФ относительная нестабильность фонового сигнала течеискателя; γв - концентрация гелия в воздухе.
Как видно из формулы (6.16), предельные возможности способа чехлов лимитируются уровнем и стабильностью фона системы щупа и чехла, а также временем накопления, зависящим от качества уплотнения чехла и проницаемости его материала для гелия.
Ограничения, связанные с возможным временем накопления, могут быть сведены к минимуму. Отношение ∆αФ/αФ можно сделать небольшим, совершенствуя откачную систему. Принципиальные ограничения связаны с величиной γв. Для устранения этого ограничения объем чехла продувают газом, не содержащим гелия, например чистым азотом. Практика показывает, что для чехлов, заполненных воздухом, достигается значение Qmin≈ 8 • 10-9 м3 • Па/с, а для чехлов с азотом Qmin≈ 1,5 • 10-10 м3 • Па/с.
КАЛИБРОВКА ТЕЧЕИСКАТЕЛЯ
Калибровка течеискателей проводится для возможности количественной оценки чувствительности и величины обнаруживаемых течей.
Для калибровки течеискателей применяются калиброванные течи «Гелит-1» и «Гелит-2», обеспечивающие постоянные, стабильные потоки гелия в диапазоне 10-8... 10-11 Вт.
Течь «Гелит» входит в состав всех отечественных масс-спектрометрических течеискателей. Кроме того, в комплектацию течеискателя входит «Гелит-1» с максимальным потоком гелия (~ 10-8 Вт) и со специальной насадкой, обеспечивающей точечный источник гелия с потоком той же величины, что указана в паспорте на течь. Эта течь предназначена для калибровки способа щупа.
В результате калибровки определяют чувствительность течеискателя К:
К=(αT-αФ)/QT
где QT - поток гелия от калиброванной течи, м3•Па/с; αT - установившийся сигнал течеискателя при измерении гелиевой течи, мВ; αФ - фоновый сигнал течеискателя, мВ.
На практике удобно пользоваться ценой деления SQ выходного прибора течеискателя, равной 1/К.
Порог чувствительности течеискателя - минимальный поток пробного газа, регистрируемый течеискателем:
Qmin=2∆αФSQ, м3·Па/с
где ∆αФ - максимальная амплитуда флюктуации фонового сигнала, мВ.
Если ∆αФ = 0, то вместо 2∆αФ следует применять минимальный достоверный сигнал, поддающийся отсчету.
Чувствительность и порог чувствительности течеискателя могут отличаться от аналогичных величин системы испытаний, поскольку они зависят кроме чувствительности течеискателя от характеристик испытуемого объекта: объема, газовыделения, параметров вспомогательного оборудования, способа и схемы испытаний, способа и времени подачи пробного газа на течь. С учетом этого при испытаниях, особенно крупногабаритных объектов и установок, калиброванную течь следует устанавливать на контролируемом изделии или вспомогательном оборудовании по возможности ближе к контролируемому участку.
В случае испытаний способом накопления, когда отсутствует откачка гелия, чувствительность характеризуют минимальным количеством гелия, поддающимся регистрации:
∆qmin=(∆αmin/K1)VH, м3·Па/с
где ∆αmin - минимальный достоверный сигнал течеискателя, мВ; К1 - чувствительность анализатора, мВ/Па, K1 = (α-αФ)/pT (pT - парциальное давление гелия, Па); Vн - объем накопления, м3.
Если общий газовый поток контролируемого изделия QΣ велик и превышает максимально допустимый поток для течеискателя, при испытаниях способом щупа часто чувствительность течеискания определяют минимальной регистрируемой концентрацией γmin. Калибровку в этом случае осуществляют с помощью аттестованных смесей с известной концентрацией гелия.